_{^{РОМАНОВ Н. С. (Харьковский НИИСЭ)}}

_{^{О  СТЕРЕОМИКРОФОТОГРАФИЧЕСКОМ ИССЛЕДОВАНИИ ПЕРЕКРЕЩИВАЮЩИХСЯ ШТРИХОВ}}

_{^{Стереомикрофотография, как научный метод исследования, обладает целым рядом возможностей, которые успешно используются при крими­налистических исследованиях вещественных доказательств. Она рекомен­дована в качестве приема исследования для установления последова­тельности выполнения отдельных фрагментов в документах, имеющих участки пересекающихся штрихов. В технико-криминалистической экспер­тизе документов особенно большие трудности встречаются на пути ре­шения вопроса о последовательности нанесения пересекающихся штри­хов, выполненных жидкими красителями — .чернилами, штемпельной краской и т. д. На участке пересечения штрихов, выполненных жидкими красителями, как правило, невозможно обнаружить рельеф такого ха­рактера, как, например, 'при пересечении двух карандашных штрихов, поскольку в последнем случае рельеф образуется достаточно четко от­слоением частиц красителя, примесями и т. д. Окрашивая волокна бу­маги на участке пересечения штрихов, жидкие красители как бы взаимно проникают друг в друга, не оставляя рельефных образований, могущих быть обнаруженными даже в стереоскопическом микроскопе, и на осно­вании которых можно было бы судить о последовательности наложения штрихов друг на друга. В связи с этим проф. С. М. Потапов писал: «На­блюдения, произведенные при помощи стереомикрофотографической съемки и стереоскопа, наглядно показали, что если обнаруживается ясная картина последовательности наложения штрихов друг на друга, то это происходит не вследствие выявления рельефа, фактически не существую­щего, а благодаря разделению оттенков того или другого штриха соот­ветствующей установкой источника света, или, иначе говоря, цветодели­тельным действием освещения» (1). В ряде изданных за последние годы работ авторы И. И. Сафронов (2—3), В. П. Чижов (4) сообщают, что применение стереомикросъемки с использованием новой идеи, предложен­ной академиком В. П. Линником и Т. С. Коломийцевой, дает положитель­ные результаты при определении последовательности нанесения штрихов, выполненных жидкими красителями — чернилами, штемпельной краской и т. п. Необходимо отметить, что В. П. Чижов лишь ограничивается ука­заниями на то, что в случаях исследования указанных пересекающихся штрихов «может быть особенно рекомендован метод микростереофото­съемки, разработанный академиком Линником и Коломийцевой».}}

_{^{В работах Сафронова И. И. описан предложенный им метод (на основе использования идеи В. П. Линника и Т. С. Коломийцевой) стерео- микрофотографического исследования перекрещивающихся штрихов (в частности, выполненных жидкими красителями), который, по словам ав­тора, «был успешно применен на практике».}}

_{^{Поскольку этот метод И. И. Сафронова основывается на предложе­
ниях В. П. Ленника и Т. С. Коломийцева (5) представляется целесооб­разным изложить вкратце сущность их предложений.}}

_{^{Для получения микростереоснимков В. П. Линником и Т. С. Коломий- цевой был использован монокулярный микроскоп, так как микрофото­графирование производилось с относительно большими увеличениями (500 и выше), которые невозможно получить на стереоскопических микроскопах.}}

_{^{Как известно, микроскопические объективы высокоапертурных уве­личений имеют чрезвычайно малую глубину резкости, порядка десятых долей микрона. Поскольку стереоэффект во многом зависит от глубины резкости, названными авторами микрофотографирование производилось при непрерывном изменении фокусировки микроскопа, за счет чего до­стигалось получение увеличенной глубины изображения объекта.}}

_{^{Микроскоп, фокусированный в начале экспозиции на самую ниж­нюю часть объекта, к концу экспозиции фокусировался уже на самую верхнюю его часть. Таким образом, в течение экспозиции на фотомате­риале последовательно фиксировались все участки объекта, от нижней части до верхней. При микросъемке выбиралась достаточно большая экс­позиция, чтобы каждый участок объекта, последовательно фокусируе­мый микроскопом, успевал достаточно четко зафиксироваться на фотома­териале. С помощью описанного метода авторам удалось получить на микроснимках глубину резкости (при увеличении микроскопа 530 х), пре­вышающую глубину резкости примененного микрообъектива в 10—20 раз. Для получения стереопары с параллактическим различием изображений объекта второй микроснимок изготовлялся не только при измене­нии фокусировки микроскопа (как и для получения первого микросним­ка), но и при одновременном горизонтальном перемещении объекта на предметном столике микроскопа, чем достигалось микрофотографирова­ние как бы из другой точки. Изменение фокусировки и горизонтальное перемещение объекта проводилось синхронно с помощью системы приво­да и электромотора.}}

_{^{Способ стереомикросъемки И. И. Сафронова основывается лишь на использовании идеи переменной фокусировки микроскопа во время мик­росъемки.}}

_{^{Для получения микростереоснимков И. И. Сафронов использовал сте­реоскопический микроскоп «МШ» (смонтированный на штативе биологи­ческого микроскопа) с заданным постоянным параллактическим углом- углом в 15° между оптическими осями двух микроскопов.}}

_{^{По поводу перенесения И. И. Сафроновым головки стереомикроскопа «МШ» на штатив биологического микроскопа следует указать, что данная операция была вызвана тем, что штатив микроскопа «МШ» имеет лишь механизм грубого перемещения тубусов микроскопа, тогда как для осу­ществления переменной фокусировки необходим микрометрический ме­ханизм (механизм тонкой наводки на фокус), который имеется на шта­тиве биологического микроскопа. Своему методу микрофотосъемки В. П. Линник и Т. С. Коломийцева дали наименование «Метод стереомик­рофотографии с увеличенной глубиной фокуса». Способ микросъемки, предложенный И. И. Сафроновым, назван «стереомикрофотографиро­ванием с изменяющейся глубиной фокусировки» (2), или «с увеличенной глубиной фокусировки» (2).}}

_{^{В микроскопии и микрофотографии (вообще в оптике) различают два понятия: глубину резкости или резкого изображения предмета и глу­бину фокуса (6—7). Глубина резкости относится к пространству объекта и характеризует расстояние в глубину, на протяжении кото­рого объект или его точки изображаются резко в микроскопе. Глубина фо­куса характеризует расстояние вдоль оси зрения впространстве по­строенного микроскопом изображения, на протяжении
которого изображение выглядит резким. Глубину фокуса легко обнару­жить практически. Сфокусировав изображение микрообъекта на матовое стекло микрофотографической камеры, перемещают матовое стекло вниз или вверх до тех пор, пока изображение сделается нерезким.}}

_{^{Расстояние между пограничными положениями матового стекла, при которых изображение еще рисуется резким, и даст нам значение глубины фокуса. Глубина фокуса также, как и глубина резкости, зависит только от апертуры (светосилы) микроскопического объектива и от допустимого кружка рассеивания — диаметра нерезкого изображения точек объекта. Для среднего глаза этот диаметр составляет 0,1 мм. Для каждого объ­ектива микроскопа глубина фокуса и глубина резкости — есть величины постоянные.}}

_{^{В фотографии широко пользуются для увеличения глубины резкости уменьшениями апертуры (светосилы) объектива путем диафрагмирова­ния, что влечет также увеличение глубины фокуса.}}

_{^{В. П. Линник и Т. С. Коломийцева предложили метод получения уве­личенной глубины резкости не путем изменения апертуры микрообъек­тива, а путем изменения фокусировки микроскопа во время микросъем­ки. По этому методу микросъемка происходит с одной и той же аперту­рой объектива, следовательно, глубина фокуса остается одна и та же. Для ее изменения (в сторону увеличения) нужно было бы взять иной микрообъектив или изменить апертуру применяемого объектива путем диафрагмирования. Таким образом, представляется более правильным говорить не о «методе стереомикрофотографии с увеличенной глубиной фокуса», а о «методе стереомикрофотографии с увеличенной глубиной резкости».}}

_{^{Неясен термин «изменяющаяся (увеличенная) глубина фокусиров­ки», употребляемый И. И. Сафроновым. По его определению глубина фо­кусировки представляет собой разность отсчетов на барабане микровинта микроскопа при наводке объектива на верхнюю и нижнюю точки фотогра­фируемого объекта (3). Следовательно, под глубиной фокусировки им по­нимается протяженность фотографируемого объекта в глубину. Само собой разумеется, что протяженность объекта в глубину («глубина фокуси­ровки») не может изменяться от того, что на объект при микросъемке был наведен объектив микроскопа. С этой точки зрения термин «изменяю­щаяся (увеличенная) глубина фокусировки» неудачен. Если под «глуби­ной фокусировки» понимать глубину фокуса, то выражение «изменяющая­ся» также неприемлемо, поскольку, как отмечалось раньше, при микро­съемке с переменной фокусировкой глубина фокуса не изменяется.}}

_{^{Нам представляется, что проф. Н. В. Терзиев дал наиболее правиль­ное наименование метода микросъемки с увеличенной глубиной резкости посредством изменения фокусировки, назвав его- «методом (глубинней микросъемки с переменной фокусировкой» (8).}}

_{^{Применение переменной фокусировки было вызвано желанием полу­чить на микроснимке изображение всей толщи объекта, которая превы­шала глубину резкого изображения микрообъектива. Именно только в этом можно видеть рациональность изменения точки наводки на фокус во время фотографирования. В. П. Линник и Т. С. Коломийцева при мик­росъемке с переменной фокусировкой применяли объектив, имеющий глу­бину резкости 0,5 р, тогда как глубина фотографируемых объектов была от 5 до 25 [а.}}

_{^{Необходимость применения переменной фокусировки на микроскопе «МШ» при микростереосъемке перекрещивающихся штрихов, выполнен­ных жидким красителем, И. И. Сафронов обосновывает тем, что этот микроскоп не может дать достаточно отчетливого стереоэффекта рель­ефа указанных штрихов, так как глубина резкости объективов мик­роскопа сравнительно невелика. Для микростереофотосъемки с микро­
скопом «МШ» мест пересечения штрихов он применял объектив 8 *и окуляр 4х. Однако им не указывается численное значение глубины рез­кости микрообъективов 8х, хотя глубина резкости примененного микро­объектива имеет существенное значение для микросъемки с переменной фокусировкой.}}

_{^{Нами было произведено измерение глубины резкости микрообъекти­вов стереомикроскопа «МШ» с увеличением 8х в сочетании с окуля­ром 4 х.}}

_{^{При этом мы исходили из общеизвестного в микроскопии факта, что глубина резкости при визуальном наблюдении в микроскоп не равна глубине резкости при микрофотографировании,— глаз видит резко на большую глубину, чем фотоаппарат,— поэтому значения глубины рез­кости, измеренные визуально, будут превышать значения, полученные при микросъемке.}}

_{^{В соответствии с вышеизложенным, глубину резкости мы опреде­ляли, как это и рекомендуется в микрофотографии, при помощи микрофо- тографического- метода. Для этого была взята оптическая Стеклянная приз­ма с углами между гранями 45°, 90°, 45°. На грань призмы была помеще­на шкала из окулярмикрометра (цена деления шкалы 0,1 мм).}}

_{^{Сущность данного способа измерения глубины резкости состоит в следующем. Призма со шкалой помещается на столик микроскопа. Изо­бражение участка шкйлы с предельной резкостью фокусируется на мато­вое стекло микрофотокамеры.}}

_{^{На рис. 1 показано, что между длиной резко сфокусированного уча­стка шкалы (линии а' в7) на грани призмы и величиной Д — глубиной резкости, или же катетом в прямоугольном треугольнике а' в' с7, суще­ствует зависимость:}}

_{^{——— = 5Ш 45° или Д = ах Ъг зт 45°. а' I/}}

_¹¹

_{^{Таким образом, для определения глубины резкости достаточно знать длину резко сфокусированного участка шкалы на грани призмы.}}

_{^{Измерение глубины резкости производилось на микрофотоустановке, предложенной нами (9).}}

_{^{В данной микрофотоустановке в качестве фотографической камеры использована камера «Фотокор».}}

_{^{Измерение глубины резкости осуществлялось при полном растяже­нии меха фотокамеры «Фотокор» (26—27 см) с таким расчетом, чтобы получить максимальное увеличение изображения на матовом стекле.}}

_{^{При измерении глубины резкости объективов 8 х описанным выше ме­тодом, нами была получена величина порядка 0,5—0,6 мм.}}

_{^{Для наглядного представления данной глубины резкости укажем, что если взять 2—3 листа стандартной писчей бумаги, написать на них чернилами перекрещивающиеся штрихи, сложить листы в один плотный пакет, то все эти листы с перекрещивающимися штрихами будут по тол­щине соответствовать только половине указанной глубины резкости (тол­щина листа в среднем 0,1 мм).}}

_{^{Таким образом, при микросъемке перекрещивающихся штрихов нет необходимости в применении переменной фокусировки, которую рекомен­дует И. И. Сафронов.}}

_{^{Проблема стереомикрофотографического исследования перекрещи­вающихся штрихов связана с вопросом о том, существует ли практически на участке пересечения чернильных штрихов рельеф, исследование кото­рого позволяло бы устанавливать последовательность нанесения штрихов.}}

_{^{В отличие от приведенного ранее высказывания проф. С. М. Пота­пова, некоторые авторы (10—11) считают, что даже надпись, выполнен­ная на бумаге кисточкой, смоченной прозрачной водой, после высыхания имеет рельеф, обусловленный необратимыми изменениями, происшедши­ми на поверхности бумаги (набухание волокон бумаги, нарушение по­верхностной проклейки и т. п.), в виду чего совершенно невидимую над­пись возможно выявить фотографическим путем. Такого же мнения при­держивается И. И. Сафронов, понимающий под рельефом совокупность {изменений микроструктуры поверхностного слоя бумаги, которые возни­кают вследствие воздействия на бумагу орудий письма, влаги, отдельных частиц красителя и т. д. (2).}}

_{^{Нами были произведены измерения высоты неровностей микропро­филя чернильных штрихов на поверхности бумаги. Для производства данных измерений был применен двойной микроскоп МИС-11 (микроскоп Линника). Указанный микроскоп предназначен для замера шероховато­стей поверхности. Производство измерений основано на методе, так на­зываемого, светового сечения, сущность которого состоит в следующем. Луч света, пройдя через узкую щель и падая на какую-либо неровность поверхности, ломается, очерчивая эту неровность.}}

_{^{Путем измерения с помощью окуляр-микрометра величины излома световой полоски можно с большой точностью определить высоту неров­ности. Микроскоп МИС-11 позволяет замерять неровности в пределах}}

_{^{0,                     8—63 микрона.}}

_{^{Методика измерения микропрофиля чернильных штрихов состояла в следующем. Листы различных сортов писчей бумаги (в том числе и га­зетной) укреплялись на плоской поверхности (стекле) и устанавливались на предметном столике микроскопа МИС-11. Микроскопически отыски­вались участки бумаги с относительно слабой выраженностью рельефа поверхности. Пером и стеклянной чертежной трубочкой стандартными анилиновыми чернилами (синего и фиолетового цветов) проводились на бумаге штрихи. Производился замер высоты микропрофиля чернильного штриха в момент нанесения его на бумагу и после высыхания чернил, за­тем штрих пересекался вновь проведенным чернильным штрихом. На участке пересечения производилось измерение микропрофиля штриха в момент пересечения и после высыхания чернил. Произведенные измере­ния показали, что высота свеженаписанного чернилами штриха колеблет­ся в пределах 20—50 микрон. По мере высыхания чернил высота штриха быстро уменьшается и через небольшой промежуток времени, исчисляе­мый секундами, профиль штриха полностью исчезает. Указанное относит­ся как к единичным, так и к пересекающимся штрихам.}}

_{^{Произведенные исследования показали, что если и существует про­странственный профиль нанесенного на бумагу чернильного штриха, то он имеет чрезвычайно малую, практически неощутимую высоту — по­рядка десятых (возможно сотых) долей микрона, т. е. имеет высоту,
выходящую за пределы измерительных возможностей микроскопа МИС-11.}}

_{^{Подобным измерениям были также подвергнуты штрихи, нане­сенные на бумагу кисточкой, смоченной чистой водой. Полученные ре­зультаты были аналогичны первым. Лишь в том случае, когда штрихи наносились густой тушью или очень густыми чернилами пространствен­ный рельеф штрихов, после высыхания красителей, хорошо наблюдался в микроскоп МИС-11. Этот рельеф был хорошо виден и в стереоскопиче­ском микроскопе.}}

_{^{Чем же в таком случае объясняется возможность фотографическим путем выявить совершенно невидимую надпись, нанесенную на бумагу кисточкой, смоченной чистой водой? По нашему мнению, указанная воз­можность осуществляется не по линии выявления пространственного (объ­емного) рельефа штрихов, практически несуществующего, а путем фо­тографического выявления оптической неоднородности участков, на ко­торых находятся штрихи, выполненные водой, и остальной поверхности бумаги. При этом под оптической неоднородностью понимается, главным образом, различие в способности отражать свет. Для стереомикрофото- трафии штрихов необходимо выявление не «оптического рельефа», а про­странственного, который бы позволил судить о том, какой штрих лежит сверху, а какой снизу.}}

_{^{I                                        В целях выявления возможного пространственного рельефа пересе­кающихся чернильных штрихов нами был применен способ стереомикро­фотосъемки с увеличенным стереоэффектом. Сущность способа состоит в следующем. Обычные стереомикроснимки, полученные при фотографиро- ИМ  СТ^ОМИКрОСКОГЦ обладают нормальным стереоэффектом,}}

_{^{так как параллактическое различие изображений на снимках стереопары обусловлено параллактическим углом в 15° между оптическими осями стереомикроскопа. Известно, что если увеличивать параллактический угол, то стереоэффект, т. е. ощущение объемности (пространственности), значительно повышается.}}

_{^{Однако указанное увеличение угла в микрофотографии ограничено, поскольку при большом параллактическом угле уже невозможно без бо­левых ощущений в глазах рассматривать стереоснимки. Для получений при стереомикросъемке большего, чем 15°, параллактического угла, нами было применено известное в стереофотографии изменение угла наклона фотографируемого объекта по отношению к оптической оси микроскопа. С этой целью было сконструировано специальное приспособление — сто­лик (см. рис. 2) с качающейся предметной плоскостью. Для стереомикро­съемки документ укладывался на качающуюся предметную плоскость и укреплялся зажимами. При стереомикросъемке со стереоскопическим микроскопом качающаяся плоскость наклонялась вправо и влево на +3°, таким образом получался общий параллактический угол =15°+6° = 21°.}}

_{^{Стереомикросъемка перекрещивающихся штрихов, производимая с помощью монокулярного микроскопа, требовала наклона качающейся •плоскости вправо и влево на +10°, что составляло величину параллакти­ческого угла 20°.}}

_{^{Экспериментальным порядком было установлено, что если парал­лактический угол был больше 20°—21°, то 'при рассматривании снимков в стереоскоп два изображения не сливались в одно объемное. При этом кратковременное слияние двух изображений в одно сопровождалось бо­левыми ощущениями в глазах. Для стереомикросъемки с увеличенным стереоэффектом нами было выбрано предельное значение параллактиче­ского угла 20°—21°. Конструктивно столик для! стереомикросъемки пред­ставлял собой сочетание трех плоскостей: опорной плоскости, которая укреплялась на столике микроскопа; промежуточной — с двумя стой­ками для осей качающейся предметной плоскости и предметной плос­кости.}}

_{^{В стойках были сделаны отверстия для осей качающейся плоскости. Расположение отверстий в стойках по высоте определяло величину угла наклона качающейся плоскости вправо и влево. Отверстия, расположен­ные в нижней части стоек, обеспечивали наклон качающейся плоскости +3°, —3°, в верхней части +10°, —10°. Промежуточная плоскость одной своей стороной была шарнирно связана с опорной плоскостью. Вторая сторона промежуточной плоскости могла быть приподнята над опорной плоскостью и зафиксирована в этом положении специальным фиксирую­щим устройством (см. рис. 2, отметку 1).}}

_{^{Таким образом, фотографируемый участок перекрещивающихся штрихов мог быть расположен наклонно к оптической оси микроскопа, в связи с чем перекрещивающиеся штрихи рассматривались в микроскоп не по нормали (под прямым углом), а несколько сбоку. Последнее к про­странственному рельефу перекрещивающихся штрихов добавляло пер­спективу расположения их на бумаге, что несколько увеличивало стерео­эффект при рассматривании‘стереомикроснимков. Стереомикросъемка с увеличенным стереоэффектом производилась со стереомикроскопами «МШ», МБС-1 (МБС-2) и монокулярными микроскопами.}}

_{^{В связи с тем, что при микростереосъемке с увеличенным стерео­эффектом происходит изменение угла наклона фотографируемого объ­екта по отношению к оптической оси микроскопа, т. е. части фотографи­руемого объекта располагаются в различных плоскостях пространства предмета, возникает необходимость увеличить глубину резкости приме­няемого микрообъектива. Увеличение глубины резкости достигалось нами путем применения дополнительных апертурных диафрагм. Практика при­менения в микроскопии дополнительных апертурных диафрагм показала, что при употреблении микрообъективов со средними и малыми увеличе­ниями их дополнительное диафрагмирование практически не оказывает влияния на качество микроснимков, но увеличивает глубину резкости в}}

_{^{2—       4 и больше раза.}}

_{^{В качестве красителя для экспериментальных перекрещивающихся штрихов были взяты стандартные анилиновые чернила и для оттисков печати — чернила и штемпельная краска. Изучение на стереоскопе по­лученных микростереоснимков перекрещивающихся штрихов показало, что и стереомикросъемка с увеличенным стереоэффектом не позволяет выявить рельефа штрихов, чтобы можно было бы надежно установить, ка­кой из них лежит на бумаге сверху, а какой снизу. Данное положение особенно наглядно проявлялось при нанесерии штрихов негустыми (чаше всего встречающимися в практике) чернилами или штемпельной крас­кой. Таким образом, представляется, что возможности стерео­микрофотографии в решении вопроса о последовательности нанесения перекрещивающихся штрихов, выполненных чернилами, штемпельной краской и т. п., — отдельными криминалистами значительно преувели­чены.}}

_{^{Не умаляя достоинств стереомикрофотографии — замечательного метода исследования вещественных доказательств,— следует отметить, что на участках пересечения чернильных штрихов пространственного рельефа, как правило, практически не существует, ввиду чего с достовер­ностью (исключая оптико-геометрические иллюзии) определить по сте­реомикроснимках последовательность нанесения этих штрихов затрудни­тельно. Поэтому проблема перекрещивающихся штрихов, выполненных жидкими красителями, нуждается в дальнейшей разработке.}}

_{^{ЛИТЕРАТУРА}}

_{^{1.  С. М. Потапов, «Судебная фотография», М.—Л., 1948, стр. 162.}}

_{^{2.   И. И. Сафронов, Стереоскопия и измерительная фотография в криминали­стике и судебной медицине, Автореферат канд. дисс., М, 1950, 16, 20, 23, 20.}}

_{^{3.   И. И. Сафронов, Применение стереомикрофотографии для определения по­следовательности выполнения записей и оттисков в документах, М, 1953, 73.}}

_{^{4.      Ц. П. Ч и ж о в, Применение стереоскопической фотографии в оперативно-след­ственной и экспертной работе, М., 1951.}}

_{^{5.   Т. С. Коломийцева, проф. В. П. Л и н н и к, Метод стереомикрофотографии с увеличенной глубиной фокуса, ж. «Оптико-механическая промышленность» № 9, 1936, стр. 10—13; № 10, 1936, стр. 7—12}}

_{^{6.   М. А. Пешков, Микроскоп, микрофотография и методы исследования, в кн.: «Микробиологические методы исследования при инфекционных заболеваниях», М., 1949, стр. 16.}}

_{^{7.   Ч. Шиллабер, Микрофотография. Перев. с англ., М., 1951, стр. 553.}}

_{^{8.   Н. В. Т е р з и е в, Лекции по криминалистике, М., 1952, стр. 37.}}

_{^{9.   Н. С. Р о м а н о в, Насадка и настольная микроустановка для производства мик- ростереосъемки, Методическое пособие МЮ СССР, 1955.}}

_{^{10.  В. И. Ф а в о р с к и й, Методы прочтения стертых карандашных надписей. Архив криминологии и судебной медицины, т. 1, кн. 1, Харьков, 1926, стр. 53.}}

_{^{11.  А. И. Д и д е б у л и д з е, Г. А. Дидебулицзе, Фоторепродукция невиди­мого, Тбилиси, 1946, стр. 144.}}

_{^{КОВАЛЬЧУК 3. А. (Киевский НИИСЭ)}}

_{^{НЕКОТОРЫЕ МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ СОЖЖЕННЫХ}}

_{^{ДОКУМЕНТОВ}}

_{^{При технической экспертизе документов нередко объектами исследо­вания являются сожженные документы, которые служат важными, а под­час единственными доказательствами, подтверждающими виновность лица, подозреваемого в совершении преступления, или свидетельствующи­ми о непричастности его к последнему.}}

_{^{Сожженные документы могут быть обнаружены при осмотре места происшествия (например, при пожарах, в случаях убийств, самоубийств, симуляции самоубийств) и при обысках (чаще квартирных) в виде обуг­лившихся или испепелившихся остатков документов либо иных бумаг, по­лучившихся в результате действия пламени (в печи, на открытом воздухе) или высокой температуры в условиях отсутствия свободного доступа воз­духа (металлические ящики, сейфы и т. д.).}}

_{^{Для того, чтобы сгоревшие документы могли служить полноценными доказательствами, необходимо, в виду их хрупкости и непрочности, при­менение особых приемов в обращении с ними, начиная с момента обна­ружения и кончая исследованием их в криминалистической лаборатории.}}

_{^{При обнаружении сгоревших документов необходимо прежде всего перенести их с места, где они находились (печь, стол, пол и пр.), на под­ложку (картон, стеклянная пластинка и пр.).}}

_{^{Для этой цели обычно применяют рекомендованный в криминалисти­ческой литературе (1—3) метод, заключающийся в следующем: листком картона или плотной бумаги легко, как веером, помахивают над сгорев­шим документом. Возникший при этом ток воздуха, приподнимая обго­ревшие остатки, перемещает их на подготовленную подложку.}}

_{^{Этот прием, однако, удобен не во всех случаях (например, когда до­кумент сжигался в печи, отапливаемой газом) и не всегда дает положи­тельные результаты (бумаги с малой зольностью, как правило, разру­шаются, для бумаг с высоким содержанием наполнителя легкое движение воздуха не достаточно).}}

_{^{В чашей практике для собирания сгоревших документов применялся наэлектризованный целлулоидный лист. В результате трения сухого лис­та целлулоида (отмытая пленка) о мех или шерстяную ткань он электри­зуется и приобретает способность притягивать легкие предметы, в том числе и куски обгоревшей бумаги.}}

_{^{Время, в течение которого сожженные бумаги будут удерживаться целлулоидным листом, вполне достаточно для перенесения их с места об­наружения на нужную подложку.}}

_{^{В случаях, когда необходимо собрать относительно мелкие кусочки обуглившейся бумаги, удобнее применять приспособление, состоящее из не очень широкой стеклянной трубочки, один конец которой соединен с резиновой грушей. Нажатием груши из нее удаляется часть воздуха; ко-}}

_{^{нец трубки подводится вплотную к обгоревшему кусочку бумаги, после чего груша постепенно отпускается. Благодаря создавшемуся в трубке раз­режению, давлением наружного воздуха кусочки бумаги притягиваются к трубке и в таком виде могут быть извлечены из печи. При повторном нажатии груши кусочки бумаги легко отпадают.}}

_{^{Собранные остатки сгоревших документов должны быть упакованы таким образом, чтобы исключить возможность повреждения их при транс­портировке.}}

_{^{С этой целью нами было применено следующее устройство.}}

_{^{В сосуд с широким горлышком, заполненный водой, помещался обуг­ленный документ.}}

_{^{Сосуд закрывался корковой пробкой со вставленной в нее трубочкой или же завинчивался имеющей отверстие крышкой с резиновой проклад­кой, обращенной выпуклостью внутрь сосуда. Этим обеспечивается полное удаление из сосуда воздуха.}}

_{^{Так как давление жидкости на погруженный в нее предмет одинаково со всех сторон, то обуглившаяся бумага не повреждается при встряхива­нии сосуда, например, при пересылке по почте.}}

_{^{Изъятие документа из сосуда с водой можно производить, используя для этого «сачок», изготовленный из проволоки и бумаги, или, погружая сосуд с водой в другой, больший по размерам сосуд, наполненный водой. Сожженный документ всплывает на поверхность воды в большем сосуде, откуда легко может быть изъят при помощи стеклянной пластинки.}}

_{^{Как показала неоднократная проверка, этот способ упаковки лучше сохраняет целость кусочков сгоревших документов, чем рекомендованный в литературе, при котором обугленные остатки помещаются в коробочку с ватой (3,4). Упакованные в коробочку с ватой сгоревшие документы требуют очень осторожного обращения: их необходимо оберегать от со­трясений и, следовательно, нельзя пересылать по почте.}}

_{^{В криминалистической лаборатории прежде, чем приступить непо­средственно к восстановлению текста на сожженных документах, как пра­вило, их необходимо предварительно подготовить: расправить, выровнять поверхность, что представляет значительные трудности, учитывая сильное коробление бумаги при сгорании.}}

_{^{Применяемые, обычно, в криминалистических лабораториях методы (1, 2, 4—8) могут быть разбиты на две группы.}}

_{^{1.    Методы размягчения и придания большей эластичности обуглив­шейся бумаге— (обработка водой и паром, растворами глицерина* в воде);}}

_{^{2.    Методы закрепления сгоревших остатков путем создания защитной пленки (обработка раствором желатина или фиксажного лака в ацетоне,, спиртовым раствором шеллака, раствором целлулоида в ацетоне).}}

_{^{Удобным способом, дающим относительно удовлетворительные ре­зультаты, является обработка сожженных документов раствором глицери­на.}}

_{^{Что же касается рекомендованных защитных пленок, то применение их, как правило, не целесообразно ввиду того, что блеск, недостаточные прозрачность и эластичность пленок мешают применению необходимых для восстановления текстов методов (например, обработка реактивами, исследование в направленном свете).}}

_{^{Как показывает практика, при размягчении и выравнивании обуглив­шихся документов лучшие результаты дает обработка их минеральными маслами (лучше веретенным маслом) или растворами этих масел в бен­зине.}}

_{^{Техника обработки очень проста. С помощью мягкой кисточки или ватного тампона сожженный документ смачивается маслом и оставляется некоторое время (от 2 до 10 часов) на подложке, не впитывающей масла (стеклянная пластинка). За это время документ размягчается и стано-}}

_{^{вится достаточно эластичным. Излишнее количество масла можно уда­лить, поместив обрабатываемый документ на подложку (например, бума­гу), способную впитывать масло. Время, необходимое для этого, различно.}}

_{^{Для расправления обугленных документов могут быть использованы также бензин и дихлорэтан. Документ пропитывается бензином или дихло­рэтаном и во влажном состоянии расправляется; обработка этими реак­тивами не всегда удобна, ввиду их большой летучести.}}

_{^{Обработанный описанным способом обугленный документ можно легко расправить с помощью шпателя и препаровальной иглы. Важно отметить, что такая обработка не ухудшает видимости штрихов текста, а наоборот, в некоторых случаях даже улучшает ее. Этот способ не исключает также возможности применения различных методов восста­новления текста.}}

_{^{При исследовании сожженных документов, как правило, основной задачей является восстановление текста. Это представляет нередко зна­чительные трудности (особенно в случаях, когда тексты написаны анили­новыми чернилами и цветными карандашами).}}

_{^{В криминалистической литературе и практике для этой цели рекомен­дуется значительное количество самых разнообразных методов:}}

_{^{1.    Исследование в косонаправленном свете (2,6, 19).}}

_{^{2.    Исследование в инфракрасных лучах (9, 10, И).}}

_{^{3.    Отбеливание с помощью ультрафиолетовых лучей (12).}}

_{^{4.     Контактная печать (13—14, 19, 20).}}

_{^{5.    Отбеливание с помощью хлорал-гидрата (15).}}

_{^{6.    Отмывка нагара (1).}}

_{^{7.    Испепеление (2—3, 6).}}

_{^{8.    Метод флуоресцирующих индикаторов (16).}}

_{^{Нами была произведена экспериментальная проверка указанных выше методов, а также методов, хотя и применяющихся в криминалисти­ческих лабораториях, однако, не для целей восстановления текстов сго­ревших документов.}}

_{^{1.   Наблюдение люминесценции.}}

_{^{2.    Изучение невидимой люминесценции.}}

_{^{3.     Фотографирование в ультрафиолетовых лучах.}}

_{^{4.     Метод, использующий зеркальное отражение лучей света штри­хами.}}

_{^{5.    Обработка перекисью водорода.}}

_{^{Для экспериментальной работы были взяты тексты, исполненные различными пишущими материалами на бумагах разного качества,, а именно: писчая № 1 с хорошей и плохой проклейкой, писчая № 3 с хо­рошей проклейкой, мелованная 2-сторонняя.}}

_{^{Из пишущих материалов при проведении экспериментов применя­лись:}}

_{^{Чернила: синие для авторучки (несколько сортов), фиолетовые (несколько сортов), железо-галловые.}}

_{^{Красители: ализарин-рот, генциаи-фиолетовый, основной фио­летовый, анилиновый голубой, фуксин основной, бриллиантовый зе­леный; тушь красная, тушь черная, копировальная бумага черного цвета; лента пишущей машины (черного цвета).}}

_{^{Карандаши: графитные и графитно-копировальные различных сортов и цветные (синие и красные).}}

_{^{Сжигание экспериментальных образцов производилось обычным спо­собом в печи или на открытом воздухе, либо, для получения образцов различных стадий обугливания,—в электрической печи, снабженной тер­мопарой (железо-константановой) и автотрансформатором для регули­рования температуры. Сжигание экспериментальных образцов производи­лось при следующих условиях: при температуре 150—200° С на протяже­
нии 15—20 минут и при температуре 200—300° С на протяжении 5—10 минут.}}

_{^{Таким образом, были получены образцы документов в различных стадиях обугливания.}}

_{^{На этих образцах проводилась экспериментальная работа по сравне­нию указанных методов восстановления текстов на сожженных докумен­тах. Применяемая при этом методика соответствовала описанной в ори­гинальных работах.}}

_{^{1.     Исследование в косонаправленном свете основано на выявлении рельефа, образовавшегося на сожженной бумаге в месте нахождения тек­ста. Этим методом удается частично восстановить текст, написанный твер­дыми графитными и графитно-копиров'альными карандашами и твердыми перьями (независимо от состава чернил).}}

_{^{2.     Фотографирование в инфракрасных лучах, как показывает практи­ка КНИИСЭ, оказывается полезным для восстановления типографских и машинописных текстов, а также текстов, написанных графитными и гра- фитно-копированными карандашами. Этот метод не дает положительных результатов при восстановлении текстов сожженных документов, испол­ненных анилиновыми чернилами (например, фиолетовыми), цветными ка­рандашами и пр. Полученные данные указывают на то, что этот метод может быть с успехом применен только для восстановления сгоревших текстов, исполненных пишущими материалами, поглощающими инфра­красные лучи.}}

_{^{3.    Для исследования люминесценции нами применялся люминесцент­ный анализ в простейшей его форме: наблюдение люминесценции объек­та, освещенного ультрафиолетовыми лучами (ртутно-кварцевая лампа Г1РК-4, фильтр УФС-3).}}

_{^{Изучение люминесценции в инфракрасных и ультрафиолетовых лу­чах проводилось при помощи установок, сконструированных в Киевском НИИСЭ (17—18).}}

_{^{Эти методы, так же как и фотографирование в отраженных ультра­фиолетовых лучах (длинноволновых с ртутной линией 360 мр* и средне­волновых с длиной волны в 313 мр), не позволяли восстановить тексты сож­женных документов. Методы, заключающиеся в отбеливании сожженных документов в ультрафиолетовых лучах, контактной печати, отбеливании с помощью хлора-гидрата, отмывке нагара не дали сколько-нибудь удов­летворительных результатов.}}

_{^{Хорошие данные нами были получены при применении следующих методов:}}

_{^{1.    Метода, основанного на зеркальном отражении лучей света штри­хами; 2. Испепеления; 3. Флуоресцирующих индикаторов; 4. Обработки перекисью водорода.}}

_{^{А.    Метод зеркального отражения лучей света штрихами, имеющимися на сожженном документе, основан на равенстве углов падения и отраже­ния световых лучей.}}

_{^{Практически этот метод удобнее всего может быть осуществлен сле­дующим образом: между глазом наблюдателя и исследуемым объектом устанавливается стеклянная пластинка (отмытый негатив 9X12), обра­зующая угол 45° с поверхностью сгоревшего документа. Пучок света, да­ваемый осветителем (ОИ-9), попав на пластинку, частично отражает от нее и попадает на изучаемый документ под углом, близким к вертикали. Отраженные от объекта лучи проходят через стеклянную пластинку и по­падают в глаз наблюдателя.}}

_{^{На всех выбранных образцах, изготовленных описанным выше спо­собом, этот мегод давал возможность выявить тексты, исполненные мяг­ким графитным карандашом, железо-галловыми чернилами, черной и красной тушью, фиолетовыми и синими графитно-копировальными каран-
датами, машинопись и тексты, выполненные через черную копироваль­ную бумагу.}}

_{^{Б. Испепеление рекомендуется в литературе как лучший способ восста­новления текста сожженных документов. По нашим данным испепеление дает хорошие разультаты, но сложность методики и приведение в конеч­ном -счете документов в состояние, непригодное для дальнейшего иссле­дования, вынуждает пользоваться этим методом очень осторожно и лишь после того, когда все иные методы оказались непригодными. Метод тре­бует, как показывают эксперименты, постоянного контроля за процессом испепеления. Поэтому удобно проводить испепеление в электропечи спе­циальной конструкции, состоящей из 2-х отдельных половинок, причем верхняя половина печи может легко подниматься при помощи специаль­ного рычага. Для регулирования температуры печь снабжена автотранс­форматором и термопарой (рис. 1).}}

_{^{По нашим данным тот метод не позволяет восстановить тексты, на­писанные анилиновыми чернилами (фиолетовыми, синими, зелеными и т. д.), красными карандашами. Хорошо читаются тексты, исполненные графитными и графитно-копировальными карандашами, через копиро­вальную бумагу черного цвета, черной тушью и пр. (рис. 2).}}

_{^{В.    Метод флуоресцирующих индикаторов (16) еще в 1941 году был предложен для восстановления текста на сгоревших бумагах. Он заклю­чается в обработке документов растворами минеральных масел в петролей- ном эфире с последующим исследованием в ультрафиолетовых лучах. Ука­зывалось, что, по-видимому, здесь имеет место гашение люминесценции минерального масла в тех местах, где имелись остатки сожженного текста. Полученный при этом результат в значительной степени зависит от взя­того флуоресцирующего вещества, растворителя, бумаги и тех пишущих материалов, которыми был написан текст.}}

_{^{В виду отсутствия в литературе подробных указаний о технике при­менения данного метода экспериментальная работа проводилась по сле­дующей методике.}}

_{^{В качестве флуоресцирующих веществ были взяты минеральные масла: веретенное, вазелиновое, медицинский вазелин, смазка ВН-95, смазка ЦК-36, пушечная смазка, олеонафт. В качестве растворителей — бензин, петролейный эфир, дихлорэтан. На экспериментальные образцы наносился с помощью ватного тампона или просто наливался раствор масла в одном из взятых растворителей (концентрация масел в растворах бралась, 5, 10, 15, 20... 90%).}}

_{^{Обработанные таким образом образцы изучались в излучении ртут­но-кварцевой лампы ПРК-4, прошедшем через фильтр УФС-3, пропускаю­щий в основном ртутную линию 366 мр-. Существенного улучшения види­мости штрихов получено не было.}}

При повторном изучении этих образцов в излучении ртутно-кварцевой' лампы ПРК-4, прошедшем через фильтр УФС-2, пропускающий, кроме длинноволновых, и средневолновые ультрафиолетовые лучи, наблюдалось некоторые просветление темного цвета сожженной бумаги, что позволило различить штрихи почти всех взятых нами пишущих материалов. Даже штрихи, сделанные анилиновыми фиолетовыми чернилами, которые, как правило, не удается выявить никаким иным способом, на этот раз были различимы на писчей бумаге № 1 (рис. 3). Лучшим флуоресцирующим! индикатором оказался 20—30% раствор веретенного масла в бензине. Данные об использовании перекиси водорода для восстановления текста на сожженных документах в криминалистике отсутствуют. Имеющиеся в литературе указания на возможность применения от­беливания для восстановления текста сожженных документов, путем обра­ботки этих документов различными реактивами, привели нас к мысли ис­пользовать для этой цели перекись водорода. Обработка перекисью водорода проводилась следующим образом. На дно плоского невысокого сосуда помещалась стеклянная пластинка. Затем сосуд наполнялся 10% раствором перекиси водорода, после чего на стеклянную пластинку осторожно опускались приготовленные эксперимен­тальные образцы, которые оставлялись там на 24—48 часов. Реактив за это время испарялся, а образцы успевали подсохнуть. При этом бывшая ранее черной или темно-коричневой поверхность обработанных таким образом сожженных бумаг приобретала светло- коричйевый, розоЕый и даже белый (мелованная бумага) цвет. На свет­лом фоне свободно читался текст, исполненный типографской краской, тушью (красной и черной), чернилами с красителем анилиновый голубой, карандашами синим и красным (синий карандаш восстанавливал свой цвет на бумаге писчей № 3 хорошо проклеенной), машинопись и пр. Штрихи анилиновых фиолетовых чернил на бумаге писчей № 3 хоро­шо проклеенной были также хорошо различимы (рис. 4). Видимость текстов, выполненных графитными карандашами, относительно хуже. Приведенные экспериментальные данные позволяют прийти к выво­ду, что в различных случаях следует применять разные методы и в раз­личной последовательности. Исследование нужно начинать с применения физических методов, которые не изменяют документа, затем в нужных случаях производить обработку реактивами и в последнюю очередь подвергать документ испе­пелению. 1.  Макаренко Н. П., Техника расследования преступлений, 1925. 2.   Т е р з и е в Н. В., Лекции по криминалистике, 1952. 3.    Т е р з и е в Н. В., Следственный и судебный осмотр документов. Журнал «Со­циалистическая законность», 1948, № 3. 4.  К и р б а б а А. С. Сожженные документы, их собирание и восстановление. Жур­нал «Социалистическая законность», 1940, № 12. 5.    Криминалистика ,под ред. А. ,Я. Вышинского, 1938. 6.    Т е р з и е в Н. В., Криминалистическое исследование сожжемных бумаг, «Со­ветская криминалистика на службе следствия», вып. 5, 1953. 7.   Гросс, Руководство для судебных следователей, 1926. 8.   Рейс, Научная техника расследования преступлений, П. 1912. 9.     К и р и ч и н с к и й Б. Р., Криминалистическое исследование документов в ин­фракрасных лучах, (диссертация), 1946. 10. Т е р з и е в Н. В., К и р и ч и н с к и й Б. Р., Э й с м а н А. А., Г е р к е н Е. В.г Физические исследования в криминалистике, 1948. 11.  ВепсПкзоп Ь., СЬаггес! Ооситегйз ЫЬгагу ,1оигпа1 1933. 58. 243—244. 12.    Ьап^епЪгисЬ, Ет пеиез Уег!аЬгеп гиг Ш1ес!ег1е5ЪагтасЬип§г уегЬап- п!ег Тт{епзсЬгШеп. АгсЫу !иг Кптто1о&1е '1944. 114. 1/г 1—3. 13.  Пот а но в С. М., Судебная фотография, 1948. 14.Д а н к е в и ч Е. А., Об исследовании сгоревших и обуглившихся документов, (рукопись) 1947. 15.  Тау1ог Ш. О. апс1 У а 11 з Н. Ь. А пеу МеШос! !ог 1Ье ОеарЬегетеп! о! сЬаггес! Ооситегйз Иа1иге 1941. 147. 417, Лоигпа1 о! Спт!па1 Ьа^у 1941. 32. 2. 257. 16.  СЬаггес! Боситег^з. Апа1уз{ 1941. 67. 42—47; Лоигпа1 оГ Сптта1 Ьау 1947. 38. 1. 85. 17. Богатырев М. Г., Киричи некий Б. Р., Инфракрасная люминесцен­ция и ее применение при исследовании документов, «Теория и практика криминалист, экспертизы», сб. 2, 1956. 18.  3 юск ин Н. М., О некоторых видах люминесценции. 19.Т у г г е 1. ТЬе ОеарЬегетеп! о! сЬаггес! Ооситеп1;5 Лоигпа1 о! спт!па1 Ьа^у 1939 XXX 2. 236—242. 20. О а у 1 е з К. Тге Аз1юп о! сЬаггес! Рарег оп РЬок)^гарЫё Р1а1ез апс! МеШосЬ оГ Оес1рЬепп§г сЬаггес! Несог^з II. 5. Виг. 51а. Зс!. Рарегз 1922. 18. 445—450. Кандидат юридических наук ЭИ С МАИ А. А. (ВНИИК Прокуратуры СССР) К ВОПРОСУ О ПРИМЕНЕНИИ ЭЛЕКТРОННО-ОПТИЧЕСКИХ МЕТОДОВ ПРИ ИССЛЕДОВАНИИ ВЕЩЕСТВЕННЫХ ДОКАЗАТЕЛЬСТВ Существует большое число средств и методов современной электрони­ки, которые можно было бы с успехом использовать в криминалистике. Если эти методы еще не используются при криминалистических исследо­ваниях, то, главным образом, потому, что они недостаточно популяри­зуются. Однако по отношению к трем методам, можно сказать с уверен­ностью, что в самое ближайшее время они завоюют прочное место в кри­миналистической лаборатории, так же как фотография или микроскопия. Речь идет о методах, основанных на применении электронного микроско­па, электронного преобразователя и электронного усилителя цветовых и яркостных контрастов. Остановимся несколько подробнее на двух пос­ледних. Электронный усилитель контрастов был задуман как прибор, пре­образующий обычное оптическое изображение в последовательный ряд электрических сигналов и затем вновь превращающий эти сигналы в еиди- мое изображение, подобно тому, как это происходит в фототелеграфных или телевизионных устройствах. Преобразование оптического изображения в электрические сигналы и обратно лежит в основе работы фототелеграфных и телевизончых уст­ройств. Сущностью процесса при этом является разделение всей плоскости передаваемого изображения на отдельные малые элементы и последова­тельное во времени превращение световых потоков, идущих от каждого элемента в электрический сигнал. В приемной части устройства последо­вательные электрические сигналы преобразуются в световые, следующие один за другим во времени и так размещаемые на экране, что во время одного цикла они вновь воспроизводят изображение. Разложение изобра­жения на элементы осуществляется движением самого предмета, изобра­жение которого передается, либо движением специальных диафрагм, зер­кал, движением освещающего луча или, наконец, движением электронного луча. Если разложение осуществляется за счет движения механических систем, то этот процесс называется механической разверткой; если этот ре­зультат достигается движением электронного луча,— то он называется электронной разверткой. Если весь цикл развертки завершается за время менее 0,1 'секунды, глаз воспринимает изображение как цельное и непод­вижное. Такая развертка может быть названа быстрой. Электрические сигналы, в которые преобразуется изображение в при­боре, могут быть сравнительно простыми средствами усилены или ослаб­лены, пропорционально или непропорционально — в зависимости от пре­следуемой цели. Этим путем может быть усилен полезный контраст изо­бражения, подавлены помехи и т. п. Практически это создает широкие возможности для выявления стертых, вытравленных, выцветших или за­крытых пятном записей, для дифференциации близких по цвету штрихов, обнаружения слабовидимых следов и др. Воздействие на контраст изобра­жения возможно здесь также путем соответствующего выбора светофильт­ров и спектрофотометрической характеристики фотоэлемента, преобразую­щего световое изображение в электрические сигналы. В 1944—47 гг. автор неоднократно обращался к этой идее (1). В со­дружестве с физиками Пумпером, Гениным и Какузиным были выработа­ны схемы и конструкции, в основу которых было положено использование медленной развертки изображения. Вопрос был кратко освещен автором в своей диссертации в 1944 г. и несколько подробнее в специальной статье. Этот способ развертки не дает возможности непосредственно видеть полу­ченное изображение. Последнее фиксируется на фотобумаге и лишь после этого становится доступным зрительному контролю и оценке. Эти медлен­ные фототелеграфные системы казались в то время единственно доступ­ными, несмотря на их существенные недостатки. Над одним из вариантов усилителя контрастов с медленной разверт­кой работал впоследствии Е. А. Букатин, который достиг интересных ре­зультатов. Возвращаясь вновь к разработке этого метода, естественно было пе­ресмотреть технические предпосылки и требования, которыми допустимо было оперировать более 10 лет назад. Электронная оптика ушла за это время далеко вперед. Телевидение, основанное на быстрой электронной развертке (в отличие от медленной фототелеграфной), создало возмож­ность непосредственно видеть изображение на экране прибора, и, следова­тельно, контролировать ход всех процессов тут же, в ходе самого просмот­ра объекта. Однако при ближайшем анализе технических условий выяснилось, что применение телевизионных передающих трубок не дает возможности про­водить работу во всех участках спектра — от ультрафиолетовых до ин­фракрасных лучей, либо чрезмерно усложняет конструкцию прибора. Су­ществующие стандартные передающие трубки обладают благоприятными спектральными свойствами лишь на ограниченном участке спектра, а со­здавать специальные трубки, рассчитанные на хорошую чувствительность в большом диапазоне (например, от ультрафиолетовых до ближних инфра­красных лучей), — далеко выходило за пределы наших возможностей. В то же время медленные, механические развертки давали возмож­ность использовать фотоэлементы с различной чувствительностью и таким образом расширить область спектра, к которой прибор может быть чув­ствителен. Чтобы использовать достоинства того и другого метода, нужно было, с одной стороны, сделать механическую медленную развертку воз­можно более быстрой, с другой стороны, — найти способ «задерживать» изображение на экране приемной трубки так, чтобы глаз имел возмож­ность воспринять его непосредственно. Первая задача удовлетворительно решалась применением вибрацион­ной строчной развертки. Развертка изображения по строкам осуществлена с помощью зеркала, качающегося с частотой около 1000 колебаний в 1 се­кунду. При длительности кадра в 0,2 сек. число строк разложения состав­ляло 200, что обеспечивало удовлетворительную четкость при воспроизве­дении участка объекта размером 4X4 см. Однако при частоте смены кадров менее 10 в 1 сек. резко ощущается мигание картины и заметно движение строки, т. е. проявляются отрица­тельные свойства медленной развертки. Как сказано выше, изображение нужно было задержать на экране. Эта вторая задача была решена приме­нением приемной телевизионной трубки с длительным послесвечением. Экс­перименты показали, что такой тип преобразования изображения являет­ся вполне приемлемым, если он применяется к неподвижным объектам. Механически развернутое изображение воспринимается через малую диафрагму фотоэлементом умножителем — ФЭУ 19 (для коротковолно­вой области спектра) или ФЭУ 22 (для длинноволновой части спектра). Первичное оптическое цветоделение происходит до преобразования светового пучка в электрический импульс за счет применения светофильт­ров перед объективом прибора. Далее, электрические сигналы, в которые преобразовано изображе­ние, усиливаются, причем это усиление может быть осуществлено так, что усилению подвергнутся лишь сильные сигналы, либо, наоборот, только слабые, тогда как сильные окажутся подавленными и т. д. Эта возмож­ность в очень широких пределах и произвольных направлениях влиять на электрические сигналы и составляет основное преимущество описываемо­го прибора. Изображение на выходе прибора оказывается соответствую­щим образом преобразованным: если сигналы нелинейно усиливались, контраст изображения резко возрастает, если сильные сигналы подавля­лись, то яркие участки изображения будут отсутствовать, а выделяться лишь слабые. С практической точки зрения пользование таким прибором позволило бы при очень небольшой затрате времени, несравнимой с зат­ратой времени на фотографическое цветоделение, осуществлять такие же задачи — усиливать слабовидимые штрихи, проводить их дифференциа­цию и т. п. Воплощение в реальную конструкцию описанного выше проекта на­талкивалось на многие трудности, но ни одна из них не являлась непрео­долимой. Наиболее существенной из этих трудностей, пожалуй, является отсутствие накопленного опыта. Рассматриваемый вопрос, насколько нам известно, почти не освещал­ся в литературе. Можно указать лишь на несколько публикаций, относя­щихся к так называемому «микрбскопу с развертывающим лучом». Этот последний представляет устройство, построенное по принципу, сходному с описываемым выше. Развертка изображения осуществляется с помощью проектирования экрана приемной телевизионной трубки повышенной яр­кости сквозь исследуемый препарат. Очевидно, что этот вариант прием­лем лишь для исследования прозрачных объектов, относительно редко встречающихся в практике криминалистических исследований. По всей вероятности и спектральные возможности метода в этом случае тоже весь­ма ограничены, т. к. исключена возможность пользования разными источ­никами света. По материалу публикации трудно судить, как далеко продвинулись авторы в конструировании прибора и каких успехов они достигли (3). Надо думать, что лишь в результате усилий многих лиц, работающих в указанном направлении, удаются достигнуть значительных успехов в этом направлении. 2.     Вопросу применения электронно-оптических преобразователей для исследования вещественных доказательств в настоящее время посвящена уже значительная литература. Указания на эту область применения пре­образователей имеются как в отечественной литературе, так и в зарубеж­ной (4). Электронно-оптический преобразователь или, как его еще называют, «инфракрасный преобразователь», представляет собою электронно-опти- ческий прибор, с помощью которого невидимое изображение исследуе­мого объекта, полученное с помощью инфракрасных лучей, преобразуется в видимое, наблюдаемое на люминесцирующем экране прибора. При криминалистических исследованиях давно и успешно пользуют­ся особенностями отражения и поглощения инфракрасных лучей различ­ными объектами. Известно, что таким путем удается обнаруживать запи­си, закрытые пятном красителя, если последний прозрачен для инфра­красных лучей, дифференцировать штрихи записей, сделанных чернила­ ми одинакового цвета, но разного состава, выявлять следы окапчивания* при близком выстреле на темных тканях и др. В зарубежной литературе описан ряд установок, специально скон­струированных для наблюдения в темноте (например, в целях сыска, ох­раны, преследования и т. п.), а также для исследования вещественных доказательств (5, 6). Качество изображения, которое может быть получено с помощью со­временного электронно-оптического преобразователя, отличается большой четкостью, сам прибор — высокой чувствительностью, так что результаты, наблюдаемые на его экране, ни в чем не уступают изображению, которое может быть получено фотографированием в инфракрасных лучах. Более того, фотоэлементы-преобразователи обладают, как правило, более вы­сокой чувствительностью к длинноволновым инфракрасным лучам, чем фотографические материалы, что является их очевидным преимуществом. Изображение, полученное на экране преобразователя, может быть зафик­сировано с помощью фотографии. Устройство прибора сравнительно просто. Собственно преобразова­тель представляет собой откачанную до глубокого вакуума плоскодонную колбу. На внутренней поверхности одной ее плоской стороны нанесен фо­токатод — светочувствительный слой, испускающий электроны под воздей­ствием освещения. На противоположной плоской стороне колбы нанесен слой люминесцирующего вещества (экран), который светится видимым светом, когда подвергается бомбардировке электронами, испускаемыми фотокатодом. Между катодом и экраном приложено высокое напряжение порядка нескольких тысяч вольт. Для фокусировки электронного изобра­жения внутрь колбы вводятся дополнительные фокусирующие электроды, которым также сообщается определенный потенциал. Для того, чтобы на плоскости фотокатода получить оптическое изо­бражение в инфракрасных лучах, применяют обычный объектив и инфра­красный светофильтр, задерживающий видимый свет. Изображение на эк­ране обычно рассматривается с помощью окуляра. Конструктивное оформление прибора, т. е. взаимное размещение его основных элементов — собственно преобразователя (фотоэлемента), объ­ектива, светофильтра, окуляра, фотографической камеры, блока пита­ния— подчинено цели, для которой он применяется. Так, например, при­бор, разработанный Беккером (7), по своему оформлению несколько напо­минает вертикальную фотографическую камеру. Исследуемый предмет располагается на горизонтальном предметном столике. Объектив распо­ложен над столиком. За объективом расположено зеркало, которое пово­рачивает лучи под углом 90° и направляет на фотокатод преобразователя, размещенного горизонтально. Блок питания находится в массивном осно­вании прибора. Во ВНИИ криминалистики было разработано иное конструктивное решение прибора. Прибор был оформлен в виде легкой разборной пере­носной установки на треножном штативе, с блоком питания, размещен­ным в небольшом чемодане. В этот же чемодан в разобранном виде укла­дывается и сам прибор. Эта конструкция отличается сравнительно неболь­шим весом, недорога и удобна в практических условиях, т. к. позволяет исследовать объекты любого размера и любой формы. В качестве опти­ческой системы использован объектив ФЭД. Прибор может использовать­ся в сочетании с микроскопом, заменяющим в этом случае объектив. Простота управления прибором является еще одним немаловажным его достоинством. ЛИТЕРАТУРА 1.      А. А. Эйсман, «Криминалистическое исследование документов при техничес­ких способах подделки», диссертация, М., 1944 г. 2.   А. А. 3 й с м а н, Новая техника усиления контрастов в судебно-исследователь­ской фотографии, журнал «Советское государство и право», № 9, 1947 г. 3.1. Лоип^, Р. КоЬег1з А. Р1ут^-зро{ М1сгозсору Ыа1иге, Ьопс1оп, Уо1. 167, №424Г. РеЬг. 10, 1957 -р 231. 4.   Тер зи ев, Киричинекий и др. Физические исследования в криминали­стике. М. 1948. 5.   Ц. X. Эдлин. Применение инфракрасного преобразователя в микроскопии. 1п1егпа1юпа1 Сптта1 РоНсе Кеу1е^. МагсЬ 1950, № 96, 83. 6.   ЬесЬа!, 1пГг§-гес1 РЬоЬзсору. 1п1егпа1лопа1, Сптта1 РоНсе Неу1е^, Лип-1и1„ 1953 № 69 7. Б е к к е р, Новый прибор для криминалистических исследований, «КитшаИз^к»* арг. 1956, 5. 128. БУКАТИН Е. А (Нач. Центральной научно- исследовательской лаборатории ГАУ МВД СССР) ЭЛЕКТРОННЫЙ АБСОЛЮТНЫЙ КОНТРАСТОР-ВЫДЕЛИТЕЛЬ Прочтение и восстановление «затухших» или неразборчивых текстов является одной из главных технических проблем не только в кримина­листике, но и в архивном деле, где имеется большое количество докумен­тов, имеющих научное или справочное значение и требующих „восстанов­ления для возможности их использования. Высокий уровень развития электроники, легкость превращения коле­баний любого свойства в колебания электрических величин, гибкость электронных методов переработки полученных электрических сигналов заставляют обратить внимание на выяснение возможностей электронных приборов, находящих в последние годы самое широкое применение для решения задач, весьма близких к задачам криминалистики — копирова­ние, получение цветоделенных негативов, корректирование цвета изобра­жения и т. п. Описаны и предложения, прямо относящиеся к контрасти­рованию слабых изображений. В 1950 г. Дришер в Германской Демокра­тической Республике получил патент на электрическое устройство для усиления контраста слабых изображений (№ 6918). В 1953 г. уругвай­ский изобретатель РаЫо О. Ьа<Зопсе описал электронный прибор для кон­трастирования слабых изображений (*1. О. 5. А. 44, 1954, стр. 464). Идею использования электронных приборов в криминалистике вы­двинул А. А. Эйсман более десяти лет назад. (См. статью А. А. Эйсмана «К вопросу о применении электронно-оптических методов при исследова­нии вещественных доказательств»). Автором данного сообщения также более десяти лет назад был пред­ложен прибор для восстановления слабых и затухших текстов. К сожа­лению, несмотря на положительные результаты, полученные с макетом, построенным небольшой группой под руководством автора, работа не по­лучила дальнейшего развития. Электрические методы обладают принципиальным преимуществом по характеру реакции перед обычно применяемыми приемниками лучистой энергии — глазом и фотопластинкой. В то время, как ощущения глаза или реакция светочувствительного слоя — величина оптической плотности или количество выделенного се­ребра — пропорциональны логарифму яркости А =* К1&В + а О = 4- с   (для глаза) (для фотослоя)     реакция электрических приемников пропорциональна величине раздра­жителя Глаз и фотослой являются приемниками с логарифмической характе­ристикой и реагируют на отношение яркостей. Электрические датчики яв­ ляются приемниками пропорциональными, реагирующими на разность яркостей. Порог контрастной чувствительности для логарифмических прием­ников не зависит от освещенности объекта, для пропорциональных — его величина обратно пропорциональна освещенности. Эта принципиальная особенность электрических приемников делает их незаменимыми при изучении, наблюдении и регистрации слабых изображений. Установив принципиальные преимущества электрических приборов, необходимо проанализировать особенности архивных и криминалистиче­ских задач, чтобы в их разнообразии выделить общие элементы. Такой .анализ необходим для конструирования прибора, позволяющего решать возможно больший круг практических задач. Анализ показывает, что Есе многообразие практических задач может быть сведено к следующим элементам: а)   усиление (контрастирование) слабого изображения, б)   выделение заданного изображения по особому свойству или его величине, в)   устранение мешающих контрастов (помех), г)    трансформация изображения, образованного свойством, невос- принимаемым глазом (например, коэффициент отражения в инфракрасной области), в оптическую картину в видимой зоне спектра. Конструирование прибора, который позволял бы решать все перечис­ленные основные задачи в. отдельности или совместно, представляет значи­тельный практический интерес, и успех в этой работе означал бы, что най­дено правильное направление в решении всей проблемы слабых изобра­жений. Блок-схема прибора показана на рис. 1. г- ------------- :------------------------------------------------------                  Оригинал, помещенный на механизме развертки (барабан или плос­кое развертывающее устройство), прощупывается по точкам, соответ­ствующим датчиком, например, фотоэлементом. Полученный от датчика электрический сигнал поступает непосредственно или через дифференци­рующую ячейку, которая может быть помещена как на в.ходе, так и на вы­ходе усилителя, на пропорциональный усилитель. Усиленный электриче­ский сигнал может поступать непосредственно на пишущую систему (на­пример, неоновую точечную лампу), которая записывает полутоновое изображение. В этом случае аппарат работает как обыкновенный фото­телеграф. Сигнал с выхода усилителя может поступать на амплитудный дискриминатор — электронно-лучевую трубку, а выделенный сигнал через кипп-реле на пишущую систему. В этом случае аппарат осуществляет вы­деление и абсолютное контрастирование. В качестве амплитудного дискриминатора использовалась или специ­альная электронно-лучевая трубка с выделяющим электродом или по­движная диафрагма с переменным раскрытием щели на экране обычной электронно-лучевой трубки. Пусть полное отклонение луча при переходе от черного к белому равно величине шкалы, изображенной рядом с экраном электронной трубки. Тогда каждому коэффициенту отражения будет соответствовать одно определенное положение светящейся точки на экране трубки. Изме­няя положение и величину щели на экране, экспериментатор может вы­делять тот интервал яркостей, который его интересует. Опыт показал, что система с выделяющей щелью более удобна в работе, нежели трубка с вы­деляющим внутренним электродом. Свечение экрана при появлении луча в выделяющей щели восприни­мается фотоэлементом и управляет пишущей системой. При этом всякое появление луча в выделяющей щели дает максимально возможное почер­нение светочувствительного слоя на свертывающем барабане, осущест­вляя тем самым абсолютное контрастирование. Аппарат дает возможность легко получать как негативную, так и по­зитивную запись. Переход от первой ко второй осуществляется или путем перемещения выделяющей щели, или путем переключения полярности сигнала, подаваемого на сетку входной лампы усилителя. Функции, осуществляемые абсолютным контрастором-выделителем: 1.    Абсолютное контрастирование позволяет получать очень высокие степени повышения контраста (усилить его в 300—400 раз). 2.     Прибор позволяет выделять и записывать с абсолютным контрасти­рованием части изображения с заданным уровнем яркости. При этом ока­зывается возможным решать задачи, совершенно недоступные обычным фотографическим методам. Например, бледный, еле заметный текст на фоне совершенно черного текста, можно сфотографировать в виде совер­шенно черного, одновременно исключив основной черный текст. 3.     Аппарат позволяет получать полутоновую запись, как в обыкновен­ном фототелеграфном аппарате с нормальным или усиленным контра­стом. 4.    Изменяя размер развертывающей точки и изменяя положение вы­деляющей щели дискриминатора, возможно превращать геометрические различия в толщине штрихов или размере точек в фотометрические раз­личия и выделять их по определенному уровню. Таким образом, аппарат позволяет разделять изображение не только по яркости, но и по разме­рам штрихов или точек, записывая штрихи одного размера и исключая более тонкие детали, осуществляя тем самым геометрическое выделение. 5.     Изменяя размеры развертывающей и свертывающих точек и зону фотометрического выделения, можно исключить растровость изображения, «собрать» его и записать растровое изображение в виде сплошного почер­нения. 6.    При перезаписи нерезкого изображения с выделением по заданно­му уровню яркости и абсолютным контрастированием осуществляется уве­личение резкости нерезкого изображения. 7.    Путем дифференцирования электрического сигнала с помощью ячейки можно получить сигнал, пропорциональный частной производной яркости по времени. Так как производная функция имеет значения близ­кие к нулю на любом поле постоянной яркости и отличается от нуля на границах штрихов, то все поля как светлые, так и темные, могут быть переданы в виде белого, чем достигается удаление пятен. В то же времяг выделяя соответствующим положением щели дискриминатора пиковые выбросы производной, можно осуществить контурное абсолютное контра­стирование. 8.     В практике криминалистической экспертизы применяются различ­ные средства и методы для трансформации колебаний свойств, недоступ­ных непосредственному восприятию, в видимое изображение. Наиболее универсальным трансформатором является фотографический слой, позво­ляющий регистрировать картины в различных областях спектра — ультра­фиолетовой, инфракрасной, рентгеновской и др. Путем замены фотоэле­мента в электронном контрасторе-выделителе на другие датчики, ими можно исследовать документ и любые другие поверхности в видимой зоне,, в инфракрасных и ультрафиолетовых лучах, в строго монохромном свете, по толшине листа, качеству его поверхности, по электрическим свойствам и т. п. В качестве датчиков могут быть использованы не только простые приемники (фотоэлементы, фотосопротивления, фотоумножители, кон­такты, электромагнитные головки, счетчики и т. п.), но и сложные мосто­вые, компенсационные, дифференциальные и другие схемы. Таким образом, электронный прибор описанного типа является уни­версальным преобразователем, позволяющим изучать объекты по любому физическому или физико-химическому свойству и преобразовывать карти­ну распределения изучаемого свойства в оптическую. При этом прибор может осуществлять по отношению к любому свой­ству все вышеперечисленные функции: выделение, абсолютное контра­стирование, устранение растровости, полутоновое контрастирование, повы­шение резкости, запись производной и других функций, геометрическое выделение, полутоновую запись и т. п. Разносторонность электронного абсолютного контрастора-выделителя делает его весьма перспективным для решения задач восстановления и прочтения затухших архивных документов, решения криминалистических задач и исследования листовых материалов и поверхностей для различных целей (исследование свойств, дефектоскопия, качество обработки и т. п.). ГОРДОН Б. Е., кандидат биологических наук (Киевский НИИСЭ) НЕКОТОРЫЕ ВОПРОСЫ ПРИМЕНЕНИЯ СПЕКТРАЛЬНОГО ЭМИССИОННОГО АНАЛИЗА ПРИ СУДЕБНОЙ ЭКСПЕРТИЗЕ Спектральный эммиссиониый анализ с каждым годом все шире ис­пользуется в судебной экспертизе для определения химического состава вещественных доказательств. Он обладает высокой чувствительностью в отношении большинства химических элементов и является дробным ме­тодом анализа, т. е. позволяет производить открытие и определение эле­ментов без их предварительного выделения. Это дает возможность с его помощью обнаруживать, например, ми­неральные пигменты в следах красок на вещественных доказательствах по делам об автоавариях без отделения пленкообразователя. Таким же образом обнаруживаются: пигмент в штрихах цветных карандашей, сле­ды свинца на бумажных пыжах, следы металла пули во входных и выход­ных отверстиях и т. д. Спектральный анализ позволяет определять минеральные примеси, в том числе яды, в веществах биологического происхождения. При групповой идентификации по химическому составу спектральный анализ также имеет ряд преимуществ, связанных с незначительным рас­ходом вещества на анализ, быстротой количественного определения и воз­можностью одновременно определять целый ряд элементов. Важное значение приобрел спектральный анализ для групповой иден­тификации дроби, пуль и других металлических изделий (проволоки, ключей, осколков, стружки и т. д.). С успехом он также применяется при идентификации объектов си­ликатного состава (стекло, керамика, строительные материалы), а также объектов органического состава, содержащих минеральные примеси. Примерами последнего являются идентификация спичек по импрег- нирующим соломку спичек веществам, а также сургуча и бумаги по со­ставу золы. При групповой идентификации, как правило, недопустимо ограничи­ваться качественным анализом. После качественного производится приб­лиженный количественный или количественный анализ. При этом следует учитывать, что меньшее количество используемого вещества объекта и часто худшая воспроизводимость результатов, по сравнению с макрохимическим анализом, требует более внимательного отношения к отбору проб и оценке результатов исследования. Теория отбора проб разрабатывалась специалистами горнодобываю­щей промышленности (Ричардс, Г. О. Чечотт, Г. А. Хан и др.). а также химиками-аналитиками (Бенедетти-Пихлер, И. П. Алим&рин). Теория опробования исходит из следующего положения. Для всякой смеси существует некоторое предельное минимальное количество мате- риала, которое еще сохраняет состав, тождественный с составом всей массы. Первыми же исследованиями было установлено, что это количество материала (средняя проба) увеличивается с увеличением размера кусков, из которых состоит смесь, а также зависит от степени однородности этих кусков. Ряд авторов пытался установить количественную функциональную зависимость, определяющую величину пробы. В горнодобывающей промышленности наибольшую известность по­лучило простое правило Ричардса-Чечотта (1): 0                                                                                                                                                                                                                                                          = К.а2      (I) Здесь: (3 — вес пробы в кг; а — диаметр наибольших кусков в мм; К — коэффициент, характеризующий свойства руды. Коэффициент К зависит от однородности руды и меняется для разных руд от 0,03 до 5,0. Кроме того оказалось, что для данной руды К зависит от среднего диаметра кусков. Поэтому теперь чаще пользуются более общей формулой: 0=К.а«                                         (II Определение параметров К и а производится экспериментально для каждого вида материала. Величина ос колеблется в пределах от 1,5  до 2,7 (2). Непостоянство К и а в формуле (II) показывает, что величина пробы, кроме крупности кусков, зависит еще от других переменных. Ус­тановлена зависимость величины пробы от относительной погрешности анализа и от плотности кусков (3). Более полно этот вопрос рассмотрен в работах Бенедетти-Пихлер и А. П. Алимарина (4,5). Эти авторы, кроме указанных факторов, учли так­же влияние концентрации определяемого элемента. В результате теоретических соображений и экспериментальной про­верки ими было установлено следующее примерное соотношение Л_(100-Р).а».4_10_5                                                           (Щ) ^                                82 . Р Здесь: — навеска в г; Р — процентное содержание определяемого эле­мента; В —относительная погрешность анализа; а — размер наиболее крупных частиц в. см; с! — плотность частиц. Анализ формулы (III) приводит к ряду следствий, которые нужно учитывать при судебно-химических исследованиях. 1.    [1]                              “1 Vю0 а,*ёс5а, Таким образом, измельчение пробы при спектральном анализе дол­жно быть примерно в 5 раз тоньше, чем при макрохимическом. 2.   Из (III) следует, что при данной навеске требуемое измельчение ее зависит от концентрации определяемого элемента. Например, положив р% О мм 20 3,2 5 1,9 1 1,1 0,1 0,51 0,01 0,24 0,001 0,11 0,0001 0,05   Поскольку измельчение до размера частиц менее 0,05 мм не всегда достигается, проводить идентификацию по элементам, присутствующим в количестве менее 10~40/о, следует с осторожностью. 3.    Следствием формулы (III) буде^ и вывод более общего значения. Если представляются объекты для групповой идентификации по сред­нему химическому составу, то ни величина пробы, ни метод ее отбора не могут быть произвольными. Если материал состоит из крупных зерен или кусков, то необходимая величина пробы будет значительной. Весьма часто объектом судебно-химического исследования является дробь. В случае крупной дроби (№ 4/0) диаметр дробинки достигает 5 мм. При а = 0,5 см; с! =11,3; Р=1% и 8=5% по формуле (111) еле* дует, что проба должна иметь вес не менее 57 г, т. е. должна состоять примерно из 77 дробинок. Чтобы подвергнуться сокращению перед анализом, проба должна предварительно измельчаться (или сплавляться). Однако такой ход исследования в данном случае не выполним. Ука­занное количество дроби эксперту представить невозможно, хотя бы по­тому, что в одном патроне не бывает столько дроби и на месте происше­ствия трудно собрать весь снаряд дроби, использованный при выстреле. Часто на экспертизу представляется только несколько дробин с места происшествия. Отсюда следует, что групповая идентификация по среднему химиче­скому составу таких неоднородных и крупно-зернистых объектов, как дробь, обычно невозможна. Эксперт должен искать другие признаки сходства или различия сра­вниваемых образцов дроби. Для этого приходится производить анализ отдельных дробин, входящих в состав образца, вместо обычного анализа (средней пробы. К таким признакам относится та или другая качественная неоднород­ность объектов. Например, наличие среди свинцовых дробин дробин из другого металла. Возможно наличие характерной неоднородности второго порядка © отдельных дробинах. К признакам сходства также относится одинаковый химический со­став отдельных дробин в сравниваемых объектах. В связи с изложенным следует рассмотреть еще один вопрос, кото­рый имеет самостоятельное значение. Не допустимо с целью идентификации сравнивать результат единич­ного анализа одного объекта с результатом единичного анализа другого объекта. Два «параллельных» определения также недостаточны. Так нельзя поступать вследствие существования погрешностей измерения, а также потому, что аналитик часто заранее не знает, является ли иссле­дуемый объект достаточно однородным. Он не знает этого, если по каким- либо причинам объект нельзя измельчить и, следовательно, нельзя ис­пользовать в качестве критерия однородности уравнение (III). Растворение всего объекта обеспечивает молекулярную однородность и уничтожает ошибку от неоднородности. Однако такой прием далеко* не всегда может быть рекомендован, вследствие уничтожения при этом всего вещественного доказательства, трудности получения в ряде случаев однофазного раствора и меньшей чувствительности анализа при введении? в источник возбуждения спектра раствора. Таким образом, ошибка от неоднородности объекта при спектральном анализе, как правило, есть и она больше, чем при макрохимическом ана­лизе. Это видно из того, что требования уравнения (III) нарушаются чаще из-за меньшей навески, из-за более низкой области определяемых концентраций и вследствие несколько большей относительной погреш­ности самого определения. Погрешность самого определения складывается (7) из ошибки фото­графирования (вследствие неравномерности чувствительности эмульсии и неравномерности проявления), ошибки фотометрирования и ошибки из-за нестабильности источника возбуждения спектра. Для решения вопроса о совпадении или несовпадении химического состава сравниваемых объектов данные спектрального анализа для проб из разных мест образца должны подвергнуться объективной статистиче­ской обработке. По данным нескольких определений рассчитывается квадратичная, ошибка определения. Знание этой ошибки позволяет решить поставленный вопрос. В математической статистике, при малой выборке, решение произво­дится на основе так называемых тестов «II» и «Р» или методом сравне­ния соответственных доверительных интервалов (6). Наиболее прост и нагляден последний метод. В таблице 2 представлены результаты фотометрирования спектро­грамм 6 проб из разных мест одной свинцовой дробины и 6 проб — дру­гой дробины. Эталоны не нужны, так как определение абсолютных концентраций излишне, поскольку решается только один вопрос: имеют ли эти дробинъв одинаковый химический состав. В таблице указана разность почернений соответственной пары ана­литических линий (ДЗ) и отклонение этой разности от среднеарифмети­ческого значения (А). Среднеквадратическое отклонение, как известно, будет: (IV)» где п — число! анализов. Среднеквадратичное отклонение самой среднеарифметической раз­ности почернений: Характеристика точности определения: Образец № пробы Ад 3280,7 -РЬ 3220,5 Си 3273,9—РЬ 3220,5 ( В1 3067,7- -РЬ 3118,9 5Ь 2877,9 —РЬ 2978 Л* , Д Д5 ' Д Д5 Д Дз Д   1 —0,26 0,03 —1,06 0,03 0,75 0,03 0,58 0,06   2 —0,27 0,02 —0,99 0,04 0,74 0,02 0,56 0,04 тт а ХР 3 —0,30 0,01 ■—1,05 0,02 0,68 0,04 0,53 0,01 Дрооина .№ 1. 4 —0,31 0,02 —1,08 0,05 0,67 0,05 0,75 0,23   5 —0,32 0,03 —1,03 0,00 0,74 0,02 0,28 0,24   6 —0,29 0,00 —0,98 0,05 0,75 0,03 0,42 0,10   Е/п —0,29 0,02 —1,03 0,03 0,72 0,03 0,52 0,11   о   0,025   0,037   0,037   0,14   Е   0,026   0,039   0,039   0,147   Д. И. —0,29+0,03   —1,03+0,04   0,72+0,04   0,52+0,15     1 —0,35 0,06 —1,02 0,02 0,71 0,03 0,58 0,03   2 —0,28 • 0,01 —1,04 0,04 0,72 0,02 0,73 0,12 тт * л л/> о 3 —0,30 0,01 —0,97 0,03 0,76 0,02 0,41 0,20 Дробина № 2. 4 —0,28 0,01 —0,96 0,04 0,75 0,01 0,60 0,01   5 —0,30 0,01 —1,05 0,05 0,77 0,03 0,59 0,02   6 —0,25 0,04 —0,99 0,01 0,73 0,01 0,75 0,14   Е/п —0.29 0,02 —1,00 0,03 0,74 0,02 0,61 0,09   о   0,025   0,037   0,025   0,11   Е   0,026   0,039   0,026   0,116   д. и. —0,29+0,03   -1,00+0,04   0,74+0,03   0,61+0,12     где Та — коэффициент нормированных отклонений при малой выборке и заданной надежности а. Коэффициенты Та при а =0,95 взяты из таб­лиц (6). Доверительный интервал, внутри которого лежит истинное значение определяемой величины, будет: Д. И. = ^-±Е                                                                 (УН), Из таблицы 2 видно, что в обеих дробинах одинаково не только со­держание серебра, для которого совпало среднеарифметическое 6 опре­делений, но и содержание меди, висмута и сурьмы, поскольку довери­тельные интервалы для этих элементов перекрываются. Чем меньше Е, тем с большей точностью можно утверждать о совпадении химического состава. Обращает на себя внимание повышенная квадратичная ошибка при определении сурьмы. Суммарная ошибка составляется из элементарных ошибок. Основ­ные элементарные ошибки спектрального анализа перечислены выше> Ошибку от нестабильности источника уменьшают, подбирая достаточно гомологичные пары линий и используя наиболее стабильные источники. Для анализа дроби нами использована конденсированная искра, отрегу­лированная на один цуг за полупериод тока. При использовании выбран­ной аналитической пары и источника возбуждения на других образцах подобных сплавов мы получали в три раза меньшую суммарную квадра­тичную ошибку при определении сурьмы. Таким образом, ошибка от нестабильности источника не может опре­делять повышение погрешности в определении сурьмы в табл. 2. Ошибку фотографирования уменьшают, выбирая по возможности близкие линии для аналитической пары и производя все определения на одной фото­пластинке. Эта ошибка, как и ошибка фотометрирования, для всех опре­деленных в дроби элементов, примерно одинакова. В качестве причины увеличения погрешности в определении сурьмы остается только ошибка от неоднородности образца. Сурьма, в недостаточно быстро охлажденных свинцовых сплавах, часто распределяется неравномерно в связи с тем, что в расплавленном свинце растворяется 2,94% сурьмы, а в твердом при комнатной темпера­туре только 0,24°/о. Общие выводы из рассмотренных выше вопросов таковы. Спектральный анализ заслуживает широкого внедрения в практику судебной экспертизы. В связи с этим необходимо позаботиться об издании руководства по применению спектрального анализа в судебной химии, криминалистике и судебной медицине. Руководство должно содержать изложение основ теории и техники анализа, методов качественного открытия и количественного определения, способов подготовки объектов для анализа, правил отбора пробы и при­емов статистической обработки результатов анализа. В руководстве дол­жны быть изложены проверенные методики анализа объектов, имеющих криминалистическое значение. Использование спектрального анализа при судебной экспертизе без достаточного учета его особенностей ограничивает его возможности и мо­жет привести к ошибочным заключениям. 1.  Г. О. Чечотт, Опробование я испытание полезных ископаемых. ОНТИ, 1932. 2.   Г. А. Ха н, Опробование и контроль на обогатительных фабриках. Металлург- издат., 1941. 3.   Г. А. Хан и Е. А. Анфимова, Опробование сырья и продуктов промыш­ленности, Госхимиздат, 1953. 4.   А. В е п е (1 е I Н-Р 1 с Ы е г, 1пс1. Еп^, СЬегп., Апа1. Е<1 11, 226, 1939. 5.    А. П. Алимарин, Зав. лаб. 9, 365, 1940. 6.   А. М. Длин, Математическая статистика в технике. Изд. «Сов. наука». 1951. 7.   В. К. Прокофьев, Фотографические методы количественного спектрального^ анализа металлов и сплавов. II. ГИТТЛ, 1951. Кандидат химических наук БАРАБАШ Т. И. (Киевский НИИСЭ) ПАВЛОВ В. Л. (Киевский гос. университет). ВЗАИМОДЕЙСТВИЕ АЛКАЛОИДОВ С КРАСИТЕЛЯМИ. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАЛЫХ ДОЗ НЕКОТОРЫХ АЛКАЛОИДОВ Наиболее распространенной группой ядовитых веществ в настоящее время являются алкалоиды — сложные азотсодержащие органические ве­щества растительного происхождения, обладающие характером основа­ний и сильно выраженным физиологическим действием. Число описанных алкалоидов превышает тысячу (1). В очень малых дозах некоторые алка­лоиды, например: морфин, атропин, стрихнин применяются в качестве ле­карственных средств, в дозах же порядка 0,01 г эти же алкалоиды могут вызвать тяжелое отравление человека. Несмотря на исключительно важное значение алкалоидов в медици­не, биохимии растений, токсикологии и т. д., аналитическая химия алкало­идов и, в частности, методика количественного их определения разрабо­тана недостаточно. Перед судебными химиками нередко ставится задача • количествен­ного определения алкалоидов в различных вещественных доказательствах, например, в образцах или остатках лекарственных средств, остатках пищи или корма и т. п. Для исследования доставляются, как правило, небольшие количества объекта, недостаточные для количественного определения присутствующих в них алкалоидов существующими методами аптечного контроля. Не для всех алкалоидов, встречающихся в судебно-химической прак­тике, можно найти в литературе методику, пригодную для определения малых доз. В частности, отсутствует методика определения малых доз ве- ратрина. Описанные в литературе методы колориметрического определе­ния некоторых алкалоидов являются недостаточно удобными» и надежны­ми, вследствие малой устойчивости окраски колориметрируемого раствора (например, способ Гецци (2) определения кокаина) или вслед­ствие сложности операций (видоизмененный А. А. Семенычевой (3) спо­соб определения атропина, предложенный С. М. Болотниковым (4). Работами, проведенными в КНИИСЭ, установлено, что ряд алкалои­дов образует окрашенные химические соединения постоянного состава с некоторыми красителями. Эти соединения можно использовать для коли­чественного определения алкалоидов. Было изучено 17 алкалоидой по отношению к 10 красителям. По­лученные при этом взаимодействии соединения алкалоидов с красителя­ми испытаны по отношению к 7 извлекателям. При этом оказалось, что красителями, пригодными для количественного .определения кодеина, этилморфина, вератрина, атропина и кокаина, являются эозин, эритро- зин,, метиловый оранжевый и тропеолин 00. Красителями, пригодными для количественного определения хинина, цинхонина, стрихнина, кодеина, этилморфина и вератрина цри помощи хлороформа как извлекателя, яв­ ляются эозин и эритрозин. Эозина1ы и эритрозинаты этих алкалоидов хорошо извлекаются хлороформом из водной среды. Для колориметрического определения малых доз кокаина, атропина и вератрина наибольший интерес из испытанных красителей представля­ют метиловый оранжевый и тропеолин 00; гелиантаты и тропеолинаты этих алкалоидов хорошо извлекаются хлороформом из водной среды. Из испытанных растворителей (бромбензол, бензол, толуол, ксилол, четыреххлористый углерод, хлороформ, дихлорэтан) наилучшим извлека- телем оказался хлороформ. Фотоколориметрическое определение указанных алкалоидов прово­дилось по методике, описанной нами ранее (5). При колориметрировании растворов, эозинатов и эритрозинатов, имеющих розовую окраску, приме­нялся светло-зеленый фильтр с максимумом пропускания лучей с волнами от 510 до 560 миллимикрон и полной оптической плотностью для лучей с волнами короче 480 и длиннее 630 миллимикрон. При работе с гелианта- тами и тропеолинатами применяли светло-синий фильтр с максимумом пропускания лучей с волнами от 450 до 520 миллимикрон и полной оптиче­ской плотностью в области лучей с волнами короче 435 и длиннее 560 миллимикрон. Приготовление окрашенных хлороформных растворов соединений ал* калойдов с красителями для получения калибровочных кривых и для ко- лориметрирозания производилось следующим образом. Градуированной пипеткой отмерялось в делительную воронку 2—10 мл 0,001—0,00025 — молярного раствора соли алкалоида, с&да же добавлялся избыток 0,01 — 0,         02 — молярного раствора красителя (3—5 мл). В делительную воронку после перемешивания ее содержимого приливалось 2 мл хлороформа. Из­влечение окрашенного соединения хлороформом проводилось легким по­качиванием делительной воронки, без встряхивания. Таким образом, окра­шенное соединение быстро извлекается даже с применением 8—10 порций хлороформа, так как не тратится столь много времени для разделения хло­роформного и водного слоев, как это бывает при встряхивании. После полного разделения слоев нижний хлороформный слой сливал­ся в мерную колбочку емкостью 25 мл, а водный слой снова подвергался экстрагированию новой порцией хлороформа, которая сливалась в ту же мерную колбочку. Последние порции экстрактов должны быть бесцвет­ными. Раствор в колбочке доводился хлороформом до метки, тщательно пе­ремешивался и колориметрировался. Во избежание ошибки за счет испа­рения хлороформа из окрашенного раствора, мерная колбочка и кювета должны быть плотно закрыты пришлифованными стеклянными или подо­гнанными корковыми пробками. Измерялась также оитическая плотность чистого хлороформа, налитого в ту же кювету и при тех же условиях осве­щения и питания источника света током. Оптическая плотность исследуемого’ раствора, вычисленная по форму­ле а=1§ Ло — 1§^1 (где *1о — отклонение стрелки гальванометра в случае кюветы с чистым хлороформом, а 3 — в случае кюветы с исследуемым ра­створом) , прямолинейно зависит от количества взятого алкалоида. Точки, соответствующие эквимюлярным количествам аналогичных со­единений (эозинатов кодеина и этилморфина или их эритрозинатов) на­кладываются друг на друга (рис. 2), Эт^ обусловлено ближайшим сосед­ством обоих алкалоидов в гомологическом ряду. Установлено, что окраска1 хлороформных растворов эозинатов,, эри­трозинатов, тропеолинатов. и гелиантатов алкалоидов весьма устойчива. Оптическая плотность этих растворов не менялась в течение 48 часов. Нами было исследовано влияние добавок сернокислого натрия и фос­форнокислых солей на извлекаемость и оптическую плотность растворов эозинатов и эритрозинатов кодеина и этилморфина. Введение сернокисло­ го натрия в исследуемый раствор соли алкалоида может применяться для освобождения его от примесей белковых веществ и коллоидов. К раство­ру алкалоида в делительную воронку добавлялся насыщенный раствор сернокислого натрия и несколько крупных кристаллов десятиводного сер­нокислого натрия. Добавка кристаллов сернокислого натрия обеспечивает полное насыщение им водного слоя, в то же время крупные кристаллы не мешают разделению слоев водного раствора и извлекателя. Если иссле­дуемый раствор требует предварительной обработки кислотами или ще­лочами и содержит много посторонних примесей, влияющих на концентра­цию водородных ионов., то перед приливанием раствора красителя к ра­створу алкалоида добавляется буферная смесь с рН=7,1. Эозинаты и эри- трозинаты алкалоидов извлекаются хлороформом или дихлорэтаном луч­ше всего при рН равном 6,5—7,5.                           0,%9 очъ     0.55* 0,&2 4,40 *,37 0,64 0,91   А, 62     Рис. 1.   Зависимость оптической плотности хлороформных растворов ге- лиантатов, атропина (0,00025-мол раствор, линия                                                           кокаина (0.0005-мол раствор, линия 2-Д-Д-Д-), вератрина (0,00025-мол раствор, линия 3-0-0-0-) от концентрации алкалоида — основания в исследуемом растворе.   В этом случае для. построения калибровочных кривых необходимо вводить сответствующие количества сернокислого натрия и буферной сме­си в стандартные растворы алкалоидов. Введение буферной смеси и сернокислого натрия в раствор перед из­влечением соединения алкалоида с красителем сильно повышает оптиче­скую плотность окрашенного хлороформного раствора по сравнению с оп­тической плотностью растворов, полученных без сернокислых и фосфор­нокислых солей (рис. 3). II Подобное явление было отмечено нами и для эритрозинатов хинина, цинхонина и стрихнина. Для судебно-химической и фармацевтической практики представляет интерес непосредственное определение алкалоидов в присутствии других ингредиентов сложной лекарственной смеси. Такие ингредиенты лекарственных порошков-, таблеток и микстур, как сахар, крахмал, сода, не мешают образованию и извлечению окрашенных соединений алкалоидов с красителями. Так, например, при сравнительном определении содержания кодеина в «таблетках кодеина по 0,015 г», содержащих 0,25 г сахара (Ф. VIII, ст. 605), фармакопейным способом найдено было 0,0140 г кодеина—ос­нования в пересчете на одну таблетку (для анализа необходимо 20 таб­леток) . По нашему же методу найдено 0,0148 г кодеина, причем для анали­за достаточно взять одну таблетку. Разница между результатами объем­ного и фотоколориметрического определения составляет 0,0008 г или 6°/о относительных. Такое расхождение лежит в пределах ошибок, допусти­мых при определении столь малых доз (6). При исследовании объектов растительного происхождения или труп­ного материала на алкалоиды по методу Стас-Отто и его вариациями по­лучаются остатки, в которых при недостаточной очистке, кроме алкалои­дов, могут содержаться трудно отделимые примеси белковых веществ или продуктов их распада. При исследовании влияния растительных белков и вообще веществ, переходящих при исследовании трупного материала в эфирную или хло­роформную вытяжку из щелочной среды, на красители, применявшиеся для количественного определения алкалоидов, установлено: Водные растворы яичного белка и вытяжки из семян гороха, а также водные вытяжки, полученные из мускульной ткани и свежего трупного материала при обработке их эозином и затем извлекателем (хлорофор­мом) не дают окрашенных хлороформных растворов. В случае же загнив­шего материала получаются окрашенные хлороформные вытяжки. Таким образом, возможно количественное фотоколориметрическое оп­ределение алкалоидов по их реакциям с красителями в случае исследо­вания растительных объектов. При исследовании трупного материала оп­ределение алкалоидов в остатках от испарения эфирной или хлороформ­ной вытяжек, полученных по методу Стас-Отто, возможно ли|шь при усло­вии достаточной чистоты этих остатков. Вопрос количественного определения малых доз алкалоидов в труп­ном материале требует дальнейшей разработки. В заключение необходимо отметить, что окрашенные соединения мор­фина и апоморфина с эозином или эритрозииом практически не извлека­ются ни хлороформом, ни дихлорэтаном, ни бензолом, что является пред­посылкой для возможности аналитического разделения смеси алкалоидов, содержащей морфин или апоморфин наряду с кодеином или этилморфи- ном, а это может иметь большое значение при судебно-химических иссле­дованиях, а также анализе фармпрепаратов. ЛИТЕРАТУРА 1.    Т. А. Генри, Химия растительных алкалоидов, Госхимиздат, М, 1956. 2.    С е ъ ъ 1 О, А п п. с Ь 1 ш ! с а, 43, 48—53, 1953, Реферативный химический жур­нал, 1955, 31976. 3.    А. А. Семеныч ев а, Аптечное дело № 4, 18—21, 1953. 4.    С. М. Болотников. Аптечное дело № 1, 42—46, 1952. 5.     В. Л. Павлов и Т. И. Б а р а б а ш, Криминалистика и научно-судебная экспертиза, Москва, 117—136, 1950. 6.   А. К. Бабко и А. Т. П и л и п е н к о, Колориметрический анализ, Госхимиз­дат, 1951. РЛБЛН Я. М. (Одесская НИКЛ) УСТАНОВЛЕНИЕ ВРЕМЕНИ ПОПАДАНИЯ МЕТАЛЛИЧЕСКИХ ПРЕДМЕТОВ В ХЛЕБ Судебной экспертизе иногда приходится решать вопросы о времени попадания в хлеб стальных или железных предметов (обломков лезвий бритв, игл и др.)* При этом следственные органы ставят на разрешение экспертизы такие вопросы: попал ли металлический предмет в хлеб в про­цессе производства, был ли он внесен в хлеб после выпечки его, Мог ли предмет попасть в целый хлеб, либо после разрезания хлеба на ломтики. Инородные металлические предметы, попавшие в печеный хлеб, чаще обнаруживаются во время приема хлеба в пищу и реже при разрезании его на ломтики. Вещественными доказательствами в таких случаях обычно являются как хлеб, так и инородный предмет, обнаруженный в нем. , В практике Одесской НИКЛ за последние 10 лет были три таких случая. В июне 1948 г. было произведено исследование кусочка хлеба, в котором находилась швейная игла. Было дано некатегорическое заклю­чение о том, что игла, возможно, попала в хлеб до выпечки. В феврале 1953 года было дано категорическое заключение о попа­дании кусочков лезвия безопасной бритвы в хлеб после разрезывания его на ломти. В феврале 1955 года снова потребовалось установить, попала ли игла в хлеб до или после выпечки. В виду отсутствия в литературе научно-обоснованной методики для решения подобных вопросов, была проведена экспериментальная работа. Эксперименты проводились с пшенично-ржаным хлебом и новыми некорродированными иглами. Иглы помещались в хлеб четырьмя сериями. Выпечка хлеба производилась на хлебозаводе. Первая серия игл помещалась в тесто, из которого изготовлялся хлеб, после чего тесто перемешивалось. Вторая серия игл вводилась в тесто после подготовки его для поме­щения в форму. Третья серия игл была введена в хлеб через 2 часа после его выпечки. Четвертая серия игл была введена в хлеб через 56 часов после вы­печки и разрезания на ломтики. После двухсуточного нахождения всех серий игл в хлебе, они были извлечены и изучены. Иглы первой серии расположены были в хлебе произвольно под раз­личными углами и в различных плоскостях; на поверхности их в отдель­ных местах имелись приставшие частички мякиша хлеба и следы термиче­ского воздействия в- виде налета синего цвета. В отверстии (ушке) иглы имелись частички мякиша хлеба. Следы коррозии, как на поверх­ности иглы, так и на участках мякиша хлеба, прилегающего к ним, отсут­ствовали. Такая же картина наблюдалась и во второй серии опытов. Поверх­ность игл в третьей и четвертой серии опытов сплошь была покрыта сле­дами коррозии темно-коричневого цвета с приставшими мельчайшими «частицами мякиша хлеба. В отверстиях (ушках) игл частичек мякиша хлеба не было. Кроме того, в четвертой серии опытов участки мякиша, хлеба, соприкасавшиеся с поверхностью игл, имели черный цвет. Отсутствие следов коррозии на поверхности игл, помещенных в хлеб до его выпечки, мы объясняем недостатком кислорода. Ёоздух, находившийся в тесте во время замеса и разрыхления его, богат углекислотой, которая образуется в тесте в результате жизнедея­тельности микроорганизмов (дрожжей). Коррозия на поверхности игл, помещенных в хлеб после его выпечки, облегчается присутствием влаги, кислотностью хлеба, а также наличием кислорода воздуха. Все это способствует процессам окисления металла. ВЫВОДЫ 1.   Решение вопроса о попадании стальных или железных предметов в хлеб до выпечки или после нее возможно. 2.    Признаками, свидетельствующими о попадании железных или •стальных предметов в хлеб до его выпечки, могут служить: отсутствие следов коррозии на поверхности в момент извлечения предметов из хлеба, наличие мякиша хлеба в углублениях предметов (например, в ушке иглы) и следов термического воздействия на металл (налет синего цвета). 3.    Признаками, свидетельствующими о попадании железных или стальных предметов в хлеб после его выпечки, могут служить: коррозия, покрывающая поверхность предмета; наличие следов коррозии на мякише хлеба, соприкасавшемся с предметом, и отсутствие частичек хлеба в углуб­лениях инородного предмета. Кроме того, важными признаками являются также наличие повреж­дения участков хлеба вблизи предмета, несовпадение разрезанной или проколотой поверхности мякиша хлеба с размерами предмета; в отдель­ных случаях определенное размещение его в хлебе (например, острие иглы направлено внутрь хлеба, а тупой конец наружу). ГОРДОН Б. Е., кандидат химических наук (Киевский НИИСЭ) ПРИМЕНЕНИЕ АДСОРБЦИОННОЙ ПОЛЯРОГРАФИИ В СУДЕБНОЙ ХИМИИ Судебно-химическая идентификация вещественных доказательств основывается на установлении полного совпадения химического состава материала исследуемых предметов. При этом важным является совпадение не только содержаниям хими­ческих элементов и соединений, представляющих основную часть веществ, но и тех, которые присутствуют в качестве малых примесей. Следует учесть, что само 'вещественное доказательство часто не велико (остатки лекарств и т. п.).                                                                                              ( В то время, как *,проблема определения малых количеств неорганиче­ских соединений, как правило, полностью решается спектральным и дру­гими аналитическими методами, анализ малых количеств органических соединений является нередко неразрешимой задачей. В 'ряде случаев делу может помочь полярографический |метод. Поскольку не все вещества, встречающиеся в судебно-химической практике, легко восстанавливаются дли окисляются да |электроде, целе­сообразно, наряду с обычной, использовать и адсорбционную полярогра­фию. Основатель полярографического метода Я. Гейровский указывал (1), что почти для всех веществ, способных к деполяризационному 'процессу на капельном электроде, на поляризационных кривых могут даблюдаться максимумы, т. е. токи по своей интенсивности превышающие йредельный ток диффузии ионов к растущей 'капле, вычисляемый по уравнению Иль- ковича — Райдила — Мак Гилаври. Эти ,токи максимума подавляются при добавлении в раствор поверхностно-активных веществ. А. Н. Фрумкин (2) показал, что максимумы бывают 1-го и 2-го рода, и разработал теорию тех и других.                     *                     I М. Лошкарев, Т. Крюкова и др. (3) обнаружили, что некоторые по- верхностно-активные вещества не только подавляют максимум долярогра- фической кривой, но ,и уменьшают в определенной рбласти Потенциалов нормальный предельный ток диффузии. В полярографической кривой образуются седлообразные прогибы и ступени (ложные |волны). Эти изме­нения наблюдаются, как дравило, [лишь дри сравнительно ,болыних кон­центрациях поверхностно-активных веществ. Способность подавлять максимумы неоднократно использовалась йля обнаружения и определения поверхностно-активных веществ при концен­трации их от 10“7 до 10-4 моля в литре. Тормозящее электродный процесс действие подобных веществ для аналитических целей еще не применялось. Использование]этого последнего эффекта должно позволить обнаруживать и различать поверхностно-ак­тивные вещества при их большей концентрации. Это обстоятельство позволяет шире использовать адсорбционную по­лярографию, в особенности, для сортового анализа, поскольку разные сорта многих видов продукции химико-фармацевтической и пищевкусовой промышленности содержат различное количество примесей Поверхностно- активных веществ. При работе с поверхностно-активными веществами большое внимание должно уделяться очистке реактивов. Все применяемые .соли, кроме пере­кристаллизации, как правило, должны подвергаться прокаливанию для разрушения микропримесей 'органических поверхностно-активных веществ. Однако далеко не все электролиты выдерживают 'прокаливание. Поэтому целесообразно использовать один из методов разрушения органических веществ в растворе. После разрушения избыток реагента должен легко удаляться, а полученный раствор должен быть хорошим полярографиче­ским фоном, т. 'е. не давать в большой области потенциалов никаких волн. Этим требованиям удовлетворяет «мокрое сожжение» в (фосфорной кисло­те с добавкой пергидроля или 'азотной кислоты ,(4). Из электродных процессов, протекающих при потенциалах вблизи точки нулевого заряда ртути, соли серебра и ртути неудобны из-за реак­ции со ртутью (соли серебра) или необходимости полного удаления кисло­рода (соли ртути). Использование процесса восстановления кислорода, растворенного в электролите, также неудобно, вследствие ограничен­ной растворимости кислорода и зависимости ее от температуры и состава электролита, а также из-за длительности установления равновесной кон­центрации после нагревания раствора. Поэтому в качестве электролита были выбраны соли меди в водных растворах ортофосфорной 'кислоты. 0,7943 г электролитической меди рас­творялось в стакане из жаростойкого стекла в смеси 50 мл расплавленной ортофосфорной кислоты, 10 мл концентрированной азотной кислоты и 15 мл воды при нагревании. После растворения меди раствор нагревался до 265° до прекращения выделения пузырьков газа и исчезновения запаха окислов азота. После охлаждения раствор с помощью дважды дистилли­рованной воды доводился до объема 50 мл. Полученный 0,25-молярный раствор соли меди в ортофосфорной кислоте смешивался с дважды ди­стиллированной (первая дистилляция производилась в присутствии мар­ганцовокислого калия) водой и с жидкостями или твердыми ^веществами, в .которых производилось сравнение присутствующих количеств поверх­ностноактивных веществ. Полярограммы снимались с помощью автоматического* полярографа, построенного экспериментальными мастерскими Института строительной механики АН УССР по типу полярографа Одесского филиала Гиредмета М-6. Был использован зеркальный гальванометр М 21/1 с постоянной по току 2.10-10 а/мм/м, сопротивлением рамки 695 ом и периодом колебаний при разомкнутой цепи 8,4 секунды. Гальванометр шунтировался сопротив­лением в 50 или 10 ом; капилляр был длиной 7 см с характеристикой т2/з ^1/6 = 6,05 мг 2/3 сек _1/2 в дистиллированной воде при нуле приложенно­го потенциала. Высота ртутного столба была 18 см. С помощью указанного капилляра полярографические волны полу­чались практически без максимума второго рода. Это видно из того, что волны кадмия, цинка и других катионов, не имеющих максимума 1-го рода, имели нормальную форму в широкой области концентраций в рас­творах фосфорной кислоты и не изменялись при добавлении раствора же­латины. Полярографирование производилось с внутренним анодом. Расстояние от капельного катода до анода около 1,5 см. Потенциал анода в начале и в конце измерения определялся относительно полуэлемента с сернокис­лой закисью ртути и насыщенным раствором сернокислого калия. Это да­вало возможность рассчитывать потенциалы волн относительно указан- >.60? & I § 300 & I:   300   гоо   100                               Рис. I. 13 мл 0,01-мол. раствора меди в 4% фосфорной кислоте + 1 мл плодо­ягодного вина разных образцов. 1000   в а | <500 0           8 1 1 600   1*00   гоо   Вольты                                   Зависимость А от концентрации поверхностно-активного вещества. 1. Периплоцин (1 мл содержит 0,00025 г кристаллического периплоцина). 2. Эризид. ного стандартного полуэлемента, с точностью, определяемой в основном неизвестным межфазовым потенциалом между электролитом ячейки и на­сыщенным водным раствором сернокислого калия полуэлемента срав­нения. После каждого опыта электроды и электролизер очищались горячей концентрированной азотной кислотой и промывались дистиллированной водой. В расплавленной ортофосфорной кислоте и смесях ее с водой наблю­дается одна волна кислорода, уменьшающаяся после кратковременного нагрева раствора перед полярографированием и практически исчезающая после пропускания через электролизер водорода в течение 15 минут. В фосфорной кислоте с нашим капилляром эта волна имеет нормаль­ный вид без максимума. Изменение потенциала полуволны относительно выбранного стандартного полуэлемента и изменение предельного тока с разбавлением водой и после нагревания видно из табл. 1. Таблица I,   Содержание кислоты в электролите   100% 75% 50% 25% 12,5% 6,25% 3,125%   Потенциал полуволны кислорода в вольтах -0,66 — 0,63 —0,63 —0,62 -0,60 - 0,59 -0,59 Предельный ток в микро­амперах очень мал мал 6 12 16 20 21 Тоже после нагревания »   2 4 5 6 6   В электролите, полученном смешением 0,5 мл 0,25 м раствора соли меди в расплавленной ортофосфорной кислоте и 12 мл расплавленной кис­лоты, полярографическая волна меди имеет нормальную форму (Е1/г=—0,47 в, Ы — 24,4 мка). В растворе соли меди той же концен­трации в 75°/о фосфорной кислоте существенно растет предельный ток (Е1^^—0,40 в; 1(1 — 63,5 мка). При дальнейшем увеличении содер­жания воды в растворе появляется максимум. Максимум растет при раз­бавлении кислоты водой и при увеличении концентрации соли меди. При отсутствии максимума наблюдается линейная зависимость меж­ду предельным током и концентрацией соли меди. Наибольший максимальный ток получается при доведении 0,5—1,0 мл 0,25-мол. раствора меди в расплавленной ортофосфорной кислоте до объ­ема 13 мл с помощью дистиллированной воды. В полученный электролит добавлялось исследуемое поверхностно-активное 1вещестово и проводилось нолярографирование. Кислород из раствора, как правило, не удалялся, поскольку предель­ный ток волны кислорода сравнительно очень мал. В определенных условиях относительная способность исследуемого вещества подавлять максимум 1-го рода может быть выражена количе­ственно. Эта способность А при данных капилляре, высоте ртутного стол­ба* электролите и количестве добавляемого исследуемого продукта выра­жается через величины, легко определяемые по полярограмме: Здесь: м — максимальный ток чистого медного электролита; 1 — то же в присутствии исследуемого вещества; 1         а—диффузионный ток медного электролита, определяемый па горизонтальному участку полярографической кривой в области потенциа­лов, где максимум исчезает. Относительная способность тормозить электродный процесс при ука­занных неизменных условиях выражается величиной Б. Здесь 1м — минимальный ток в области потенциалов, где наблюдает­ся торможение электродного процесса восстановления ионов меди под влиянием сравниваемых веществ. Экспериментальные данные показывают, что величины Л и Б могут служить для определения вида и сорта различных продуктов пцщевкусо- вой и фармацевтической промышленности. Например, величина А для различных сортов сахара рафинада равна от 0,42 до 0,48; для сахара-песка равна от 0,59 до 0,70. Для 1 мл синте­тического уксуса А = 0,12; для спиртового (полученного брожением) — 0,             57. Спиртоводочные товары имеют А от 0,10 (высшие сорта водок) да 0,            40 (некоторые настойки). Для вин величина А близка к единице. Неко­торые сорта вин не только подавляют максимум, но и тормозят электрод­ный процесс. На рис. 1 приведены полярограммы электролита, содержащего 1 мл различных образцов плодоягодного вина. Рассчитанная величина Б дляг образцов вина № 1, 2, 3, 4, 5 составляет последовательно 0,11; 0,11; 0; 0,            39; 0,56. Адсорбционные полярограммы позволяют аналогичным путем отли­чить мед натуральный от меда искусственного, а в ряде случаев — уста­новить различное происхождение пчелиного меда. Адсорбционный полярографический анализ целесообразно также ис­пользовать при идентификации галеновых препаратов и их смесей, хими­ко-фармацевтических препаратов, особенно тех, которые трудно поддают­ся открытию и определению другими методами. На рис. 2 приведены адсорбционные полярограммы двух образцов* пантокрина: экстракта из пантов марала, серия № 38, выпуск в августе- 1954 г., и экстракта из пантов пятнистого оленя, того же производства, серия № 2, выпуск в декабре 1953 г. Полярограммы снимались в конце сентября 1954 г. Для 1-го образца Л = 0,95, для второго — 0,84. Аналогичным путем можно отличать неогаленовые препараты от га­леновых, поскольку неогаленовые препараты содержат меньше поверх­ностно-активных веществ, чем соответствующие галеновые препараты. Адсорбционная полярография может привлекаться и для различения химических соединений гомологических рядов, поскольку адсорбируемость на электроде существенно растет с увеличением молекулярного веса. В частности, можно различить анэстетики группы кокаина. Поскольку кокаин с солями окиси ртути дает нерастворимые соеди­нения, чтобы уменьшить окисление ртути, анодная ртуть приливалась сра­зу, а не по каплям, и кислород вытеснялся из раствора пропусканием водорода. Для новокаина Л = 0,83, 5=0; для дикаина Л=1,00; 5=0,315. Для* кокаина Л=1,0, а 5=0,52. Форма полярограммы показывает также, что область торможения электродной реакции кокаином сдвинута в стороиу больших отрицательных значений. Различие образцов этих соединений может быть уверенно установлено по навескам в 0.0010 г. Периплоцин можно отличать от эризида, располагая объемом раство­ра в 0,1 мл или 0,00002 г твердого вещества. Зависимость величины А (или Б) от концентрации, как видно на рис. 3, напоминает изотерму адсорбции. Располагая эталонным образцом, можно построить такую кривую и использовать ее в области далекой от насыщения для оценки неизвестной концентрации другого раствора того же препарата в том случае, если этот раствор не содержит других поверх­ностно-активных примесей. Если на графике откладывать логарифмы концентрации поверхност­но-активного1 вещества в растворе, то полученная крив<ая Б—1§С имеет более сложный вид, как видно на примере бензилового спирта (рис. 4). Кривая имеет прямолинейный участок, продолжение которого отсе­кает на оси абсцисс логарифм концентрации Со, начиная с которой ста­новится заметным тормозящее электродный процесс действие исследуе­мого вещества. Эта величина Со и наклон прямолинейного участка коли­чественно характеризуют тормозящее действие и могут быть использова­ны для отождествления поверхностно-активного вещества. Используя об­ласть концентраций, соответствующую линейному участку кривой, можно также производить оценку неизвестной концентрации по серии эталонных растворов этого же вещества. При дальнейшем рассмотрении оказалось, что Б является величиной аддитивной, по крайней мере в некотором приближении. В табл. 2 приведены величины Б для 0,5 мл настоек ландыша и ва­лерианы, а также их смесей. По принципу аддитивности: Бъ=х Бг + (1-х) Б2                                                           (III) Здесь индексы 1, 2 и 3 относятся соответственно к настойке ландыша, валерианы и смеси настоек; х—доля настойки ландыша в смеси настоек ландыша и валерианы. Из (III):   Б,— X— 7^------ Б, Бг   (IV) Таблица 2   1а 1м Б X Настойка ландыша 395 202 0,49   Настойка валерианы » 102 0,74   Смесь настоек 3 : 1 » 178 0,55 0,76 » » 1:1 » 148 0,62 0,48 « » 1—3 » 125 0,68 0,24   В таблице 2 приведены рассчитанные величины л:, которые с точ­ностью до 5% совпадают с взятыми при составлении смеси количествами. Таким путем можно определять содержание настойки ландыша в смеси с настойкой валерианы. Применение адсорбционной полярографии в качестве метода количе­ственного анализа галеновых препаратов требует предварительного срав­нительного исследования биологической активности и полярографических свойств препаратов, полученных из растительного сырья разного проис­хождения. В ряде случаев в промышленности, а также при судебно-химических исследованиях, возникает необходимость определить, одного ли вида или сорта данные образцы органических соединений или их смесей. Такие задачи часто могут решаться при помощи адсорбционной полярографии без предварительно проведенных исследований. ВЫВОДЫ 1.    Разработана методика получения легко воспроизводимых адсорб­ционных полярограмм. 2.   Указанная методика использована в криминалистической практике при групповой идентификации таких объектов, как вино, сахар, мед, уксус, некоторые лекарственные вещества и их смеси. При этом в ряде случаев имелась возможность различить разные ве­щества, а также вещества одного вида, но полученные разными методами или из различного сырья. ЛИТЕРАТУРА 1.   Я. Гейровский, «Полярографический метод», ОНТИ, Ленинград, 1937, стр. 70. 2.   А. Н. Ф р у м к и н, «Максимумы на полярографических кривых ток-напряже­ние». Приложение к книге И. М. Кольтгоф и Дж. Дж. Лингейн, «Полярография», Гос- химиздат, 1948. 3.   М. Л ош карев, О. Есин и В. Сотни ков а, Ж. общ. х. 9, 1412 (1939); М. Лошкарев, В. Сотникова и А. Крюкова, Ж. физ. х. 21, 219 (1947); М. Лошкарев и А. Крюкова, Ж- анал. х. 6, 166 (1951). М. Лошкарев и А. Крюкова, Ж. физ. х. 22, 805 (1948); 23, 209 (1949). А. ,П. Мартиросян и А. К <р ю к о в а, Ж. физ. х. 27, 851 (1953). 4.   Б. Е. Гордон, Тезисы докладов научной конференции Киевского научно- исследовательского института судебной экспертизы 20—22 декабря 1952 года, г. Киев. Б. Е. Гордон, Украинский хим. ж. 22, № 2, 239 (1956). Кандидат химических наук БАРАБАШ Т. И. (Киевский НИИСЭ) ПАВЛОВ В. Л. (Киевский госуниверситет СОРБЦИЯ В СУДЕБНО-ХИМИЧЕСКОЙ ПРАКТИКЕ Сорбцией называется поглощение молекул газообразных или рас­творенных веществ твердыми телами или жидкостями из окружающего их пространства. Поглощаемое вещество называется сорбируемым, а по­глотители— сорбентами (1, 2). Учение о сорбции не ново; оно насчитывает около 200 лет. Еще в 1785 г. академик Т. Е. Ловиц установил, что древесный уголь способен поглощать из растворов различные вещества. При взбалтывании с по­рошком древесного угля потемневших от нагревания растворов винной кислоты эти растворы осветлялись и из них можно было выкристаллизо­вать бесцветную винную кислоту. В 1789 г. Ловиц использовал порошок древесного угля для устранения неприятного запаха и вкуса хлебного вина без применения ректификации. С этого времени уголь получил ши­рокое применение в промышленности для очистки растворов различных веществ от окрашивающих или пахучих примесей. Термин «сорбция» охватывает сорбционные процессы различной фи­зической и химической природы, а также случаи сосуществования этих процессов. Индивидуальными сорбционными процессами являются: аб­сорбция, адсорбция, капиллярная конденсация, хемосорбция. Абсорбция — это процесс объемного поглощения молекул сорбируе­мого вещества, сопровождающийся их диффузией в массу сорбента на всем ее объеме и приводящий к образованию растворов, жидких или твердых, смотря по агрегатному состоянию сорбента. Так происходит, на­пример, растворение кислорода воздуха в воде; поглощение водорода и других газов металлами. Адсорбция — это процесс концентрирования газообразного или рас­творенного вещества у границы поглотителя, у поверхности раздела двух фаз системы, состоящей из сорбируемого вещества и поглотителя, который в данном случае называется адсорбентом и является обычно твердым пористым или сильно измельченным веществом. Адсорбция про­исходит только на поверхностном слое адсорбента и, в отличие от абсорб­ции, является поверхностным поглощением. Молекулы вещества, адсорбированные на поверхности адсорбента, располагаются обычно очень тонким слоем, толщина которого колеблется в пределах от 1 до 10 примерно диаметров молекулы. Действие адсорб­ционных сил быстро убывает с увеличением расстояния от поверхности адсорбента. Капиллярная конденсация — это сорбция пара в узких порах — ка­пиллярах сорбента с образованием жидкой фазы на поверхности его. Это явление обусловлено понижением упругости насыщенного пара в узких порах сорбента и является эффектом, создаваемым капиллярны­ ми силами, которыми, например, обусловливается подъем жидкости в открытых очень узких трубках (капиллярах), погруженных одним концом в жидкость. Хемосорбция — химическое воздействие сорбируемого вещества с сорбентом, приводящее к образованию продукта реакции, покрывающего зерна сорбента тонкой пленкой или же распространяющегося на всю мас­су зерна. Сорбционные процессы, наблюдающиеся на практике, в большинстве случаев слагаются из нескольких перечисленных явлений. Некоторое ис­ключение представляет адсорбционный процесс. Известны системы газ- адсорбент, на которых возможно наблюдать явление адсорбции в «чи­стом» виде. Напротив, при абсорбции газа, т. е. при образовании твердого раствора в массе сорбента, имеет место одновременная адсорбция газа на ее поверхности. Капиллярная конденсация пара в мелких порах сор­бента также сопровождается адсорбцией пара поверхностью более широ­ких пор, не принимающих участия в основном процессе. При хемосорб­ции почти всегда наблюдается и адсорбция. Одним из характерных признаков твердых сорбентов' является широ­кое развитие их поверхности; сорбенты — это пористые или же тонко измельченные тела. Не все участки поверхности твердого тела, например, кристаллика кубической формы, сорбируют одинаково; есть особо актив­ные в отношении сорбции места — ребра и вершины телесных углов. Во многих случаях процессы сорбции являются обратимыми: в опре­деленных условиях сорбированные вещества могут быть выделены из сорбентов (например, при обработке сорбента с поглощенным веществом подходящим растворителем — «элюирование», — или при перегонке с водяным паром). Интересующие нас процессы сорбции являются обра­тимыми, их можно выразить схемой; сорбция ^ десорбция. Процессы же капиллярной конденсации и хемосорбции характери­зуются необратимостью сорбционного равновесия; любое сочетание обра­тимых сорбционных процессов хотя бы с одним необратимым также бу­дет отличаться необратимостью. Практические приложения учения о сорбции весьма многочисленны и разнообразны. Явление сорбции — улавливание и сравнительно проч­ное удерживание твердыми сорбентами легко летучих веществ — широко используется в различных областях промышленности, в лабораторной технике и т. д. Число сорбирующих материалов, поглотительная способность кото­рых изучена, весьма велико. Известно, например, применение активиро­ванного угля для изготовления противогазов, сорбирующих из воздуха примеси газов и паров, вредных для дыхания; применение угля для из­влечения паров органических растворителей (рекуперация спирта, эфира, бензола, бензина и др.)- Активированный уголь применяется для освет­ления растительных масел, нефтепродуктов, сахара, фармпрепаратов. Уголь применяется и как катализатор для некоторых химических реак­ций, например, для получения фосгена из хлора и окиси углерода. Широкое применение получил активированный уголь («карболен») в медицине как противоядие при отравлениях алкалоидами и глюкози- дами. Если яд был принят рег оз, то в желудок отравленного вводят взвесь активированного угля в воде; органические вещества с высоким молекулярным весом адсорбируются на поверхности сильно пористых крупинок угля и в таком виде они уже не могут быть всосаны стенками желудка или кишечника и, следовательно, лишены возможности проявить свое токсическое действие. Прй промывании желудка уголь с сорбирован­ным ядом удаляется из организма. Другие представители сорбентов — это типичные волокнистые ма­териалы (например, хлопок, пенька-пакля, шерсть, фильтровальная бу- нага, асбест, стеклянная вата и др.), поверхность стекла, металлов, по­рошкообразные и губчатые металлы, платиновая чернь, осажденные гидроокиси металлов, глинозем, силикагель, различные алюмосиликаты природные и искусственные: каолин, цеолиты, пермутиты, пемза, бенто­ниты, сукновальные глины, почва и т. д. Все эти, а также многие другие сорбенты, широко применяются в самых разнообразных отраслях промышленности. Такие важнейшие про­мышленные и технические операции, как дубление, крашение, флотация, любрикация (смазывание), также основаны на явлениях сорбции. В по­следние годы сорбция применяется для извлечения таких органических веществ, как, например, кофеин, хинин и др. из продуктов первичной пе­реработки природного сырья. На явлениях сорбции основана и хроматография, представляющая самостоятельный раздел физико-химических методов разделения, очистки 'л анализа сложных смесей даже близких по своему составу и свойствам веществ (3, 4). В практике судебно-химической экспертизы нередко являются веще­ственными доказательствами почва, зерно или продукты его переработ­ки, различные волокнистые материалы, пакля, древесина и другие объ­екты, пропитанные легко летучими жидкостями (горючими, протравите­лями, извлекателями, растворителями и т. п.). Такие вещественные дока­зательства представляют собою системы: сорбент — сорбированное вещество. Происходящие в этих системах сорбциоцные процессы относятся к обратимым, т. е. из почвы, зерна и продуктов его переработки и иных сорбентов могут быть десорбированы поглощенные ими вещества. Так, например, из почвы или из продуктов переработки зерна, пропитанных ^бензином, возможно выделить бензин и количественно определить содер­жание его в данном сорбенте. Значение исследования таких вещественных доказательств можно ^видеть из следующих примеров экспертной практики Киевского НИИСЭ. 1.     На одном из складов горючего была обнаружена недостача бен­зина в количестве около 25 ООО литров. Кладовщик заявил, что 22 600 литров бензина вытекло из цистерны в почву в период с ноября до апре­ля, просочившись, якобы, «через заклепанный люк цистерны ввиду раз­ложения резиновой прокладки». При осмотре места происшествия оказалось: металлическая цистерна объемом около 12 куб. м находилась наполовину зарытой в грунт. С поч­той соприкасалось около 14,5 кв. м поверхности этой цистерны. Цистерна была извлечена из почвы и из разных мест под цистерной было отобрано несколько образцов почвы для анализа; был взят также образец почвы ^и в месте раздачи бензина. Пробы в каждой точке отбирались на глубине 0,      5 и 1,5 м.. Почва везде глинистая. Исследование этих образцов почвы на содержание бензина произве­дено было путем отгонки бензина в приборе Дина и Старка. Навеска каждого образца для отгонки была около 0,5 кг, объем полученного де- стиллата 80 мл. В образце почвы под люком на глубине 0,5 м найден бензин в количестве, не превышающем 5 литров на 1 куб. м почвы. На глубине 1,5 м под люком обнаружены лишь ничтожные следы бензина. Во всех остальных образцах почвы под цистерной обнаружены ничтожные следы — дестиллаты имели слабый запах бензина. В месте раздачи на глубине 0,5 м содержание бензина составило около 12 литров на 1 куб. м почвы. Если даже допустить, что почва под всей цистерной на глубину 1 м пропитана бензином со средним содержанием его 5 литров на 1 куб. м, "то общее количество бензина в почве не превысит 75 литров, что в не­сколько сот раз меньше недостающего количества бензина. Таким обра­ зом результаты химического исследования опровергли утверждения кла­довщика о. том, что недостающее количество бензина вытекло из цистер­ны в почву через заклепанный люк. 2.    На одном из предприятий произошел взрыв склада шрота рапса, который складировался насыпью. В процессе производства для полного извлечения масла из измельченных семян рапса применялся бензин. Возникло предположение, что причиной взрыва явился бензин, кото­рый оставался в шроте в больших количествах вследствие нарушения тех­нологического процесса обезжиривания шрота. Для производства Экспертизы были отобраны образцы шрота на ]разных стадиях технологического процесса. При отгонке с водяным па­ром навесок по 200 г шрота в ряде проб был обнаружен бензин в количе­ствах 0,5%, 2,0%, 2,7% от веса шрота. Результаты исследования образцов шрота показали, что поступавший на склад шрот содержал недопустимо большое количество бензина, и это могло привести к взрыву. В других случаях объектами исследования являлись деревянные строительные детали, пропитанные керосином (по делам о пожарах), крахмал, сорбировавший влагу (по делу о злоупотреблениях на произ­водстве), зерно, пропитанное дихлорэтаном (по делу об отравлении) и др. Приведенные примеры указывают на то, что работники следственных ор­ганов в подобных случаях должны обращать внимание при осмотре места происшествия на пористые, волокнистые, сыпучие, порошкообразные материалы, могущие быть сорбентами, и направлять их для исследования на наличие легко летучих веществ: горючих жидкостей, органических растворителей, извлекателей, протравителей, летучих ядов и др. Пробы сорбентов — вещественных доказательств должны отби­раться в отдельные сухие стеклянные банки, герметически закрывающие­ся. Количество каждой пробы должно быть достаточным для извлечения из нее заметных количеств сорбированного вещества (не менее 0,5 кг материала на одну пробу). При направлении объектов для исследования необходимо в постановлении подробно описывать обстоятельства дела, обстановку, в которой обнаружены сорбенты — вещественные доказа­тельства, и условия отбора пробы. ЛИТЕРАТУРА 1.   М. М. Дубинин, Физико-химические основы сорбционной техники, Госхим- техиздат, М.—Л., 1932. 2.   Дж. В. Мак-Бэн, Сорбция газов и паров твердыми телами, Госхимиздат, М.—Л„ 1934. 3.   Ф. М. Шемякин, Э. С. Мицеловский, Д. В. Романов, Хромато­графический анализ, Госхимиздат, М., 1955. 4.   Г. В. Самсонов. Хроматография, Медгиз, 1955. ЗАВАДИНСКАЯ К. Е., кандидат . биологических наук (Киевский НИИСЭ) ОБ ОБЩНОСТИ АНТИГЕННЫХ ВЕЩЕСТВ ЧЕЛОВЕКА И ДРУГИХ ОРГАНИЗМОВ Большое криминалистическое значение исследования групповой при­надлежности крови в пятнах вызывает необходимость всестороннего изу­чения этого вопроса, так как при определении групп крови человека в пят­нах на вещественных доказательствах неправильные результаты могут быть вызваны примесью к пятнам крови человека, крови или выделений животных, а также соков и экстрактов растительного происхождения. Очень важными являются проблема дальнейшего дифференцирования крови человека в пределах существующих групп, а также более глубокое изучение групповых особенностей крови животных. В настоящее время установлено, что антигенная структура эритро­цитов человека является весьма сложной; в эритроцитах человека, кроме видовых антигенных веществ, агглютиногенов А, В, О, М, Ы, 3, содер­жатся: резус-фактор, антигены Р, Келл, Даффи, Ле и другие мало изучен­ные антигены. В последние годы показано, что в препаратах, изготовлен­ных из органов и тканей старых животных, находятся антигенные особен­ности, связанные с возрастными изменениями в организме, отсутствующие в экстрактах из тех же органов и тканей молодых животных того же вида и пола. Сравнительное изучение антигенного строения тканей человека и раз­ных видов животных оказывает помощь в выявлении близости, степени родства между ними. Возникновение побочных преципитинов в процессе иммунизации кроликов белками крови человека, лошади, кошки и других млекопитающих свидетельствует о сходстве между сывороточными про>- теинами этих животных. (Косяков, Резникова). О широком распростране­нии родственных антигенов свидетельствуют также сообщения Шиффа; установлено, что, при введении с терапевтической целью сыворотки крови кролика, у пациентов возникают агглютинины к эритроцитам кролика, барана, быка, лошади, обезьяны. Подобные же агглютинины появляются в крови человека в ответ на введение сыворотки лошади. Антшекные вещества, встречающиеся у разных представителей жи­вых существ, не связанных между собою родством, носят название гете­рогенных антигенов. Примером гетерогенного антигена может служить антиген Форемана, содержащийся в эритроцитах и органах человека не­зависимо от групповой принадлежности крови, и обнаруживаемый также в эритроцитах и органах барана, мыши, курицы и ряда других животных. Кроме гетерогенных антигенов в тканях человека находятся рецеп­торы, характерные не для всех особей, а лишь для определенных групп людей. В многочисленных работах, посвященных этому вопросу, изложе­ны весьма интересные данные. Что касается эритроцитов и органов животных, то проблема эта раз­работана значительно меньше, хотя и она уже давно привлекает к себе внимание. Не имея возможности подробно остановиться на' этом вопросе, следует сказать, что у некоторых видов животных групповые различия в крови наблюдаются. В настоящее время можно считать установленным няличие агглюти- ногенов А и В у орангутангов, у гиббонов; агглютиноген А встречается у шимпанзе. По данным Ландштайнера и Миллера, Юдиной, агглютино- гены человекообразных обезьян родственны или даже идентичны одно­именным агглютиногенам человека. В эритроцитах и в сыворотке рогатого скота были обнаружены анти­гены, общие с антигеном А человека; этот рецептор рогатого скота не вида-, а группоспецифичен, так как он обнаруживается не у всех особей вида, а только у некоторых животных. Герман считает групповые вещества человека и лошади однородными в серологическом отношении, ряд других авторов придерживается иного мнения. Интерес представляет обнаружение в высокой концентрации в слюне некоторых лошадей субстанций, напоминающих в серологическом отношении группоспецифические свойства А и В человека. Эти данные указывают на то, что в некоторых случаях наблюдается общность групповых признаков человека и групповых признаков живот­ных; это заслуживает внимания. Некоторые антигены, встречающиеся у всех особей определенного вида животных, являются групповыми антигенами для человека. Это можно проиллюстрировать следующим: агглютиноген А, наблюдающийся в эритроцитах баранов и обезьян определенных видов, входит как состав­ная часть в групповой антиген А человека групп А и АВ. Фактор В, мно­гими авторами расценивающийся как видовой признак кроликов, наблю­дающийся также и у других животных (морская свинка, кошка, тапир и др.), является частью группового признака В человека. Агглютиногены М и В, характеризующие кровь всех обезьян макака-резус, являются групповыми признаками для человека. Резус-фактор, представляющий собою также видовую особенность крови макака-резус, встречается при­близительно у 85% людей. Ряд авторов полагает, что вещество, присутствующее в пептоне, пеп­сине и желудочном муцине свиньи, в серологическом отношении таково, как групповая субстанция из слюны и псевдомуцинозной жидкости ки­сты яичника человека, относящегося к группе А. Из слизистой желудка рогатого скота был получен полисахарид, нейтрализующий альфа-агглю­тинин сыворотки крови человека и иммунные антибараньи гемолизины; из пепсина желудка свиньи и лошади удалось получить вещество, связы­вающее альфа и бета изоагглютинины человека. Субстанции, действую­щие подобно групповому веществу человека, найдены также в слюне ро­гатого скота и свиньи. Говоря об общности антигенов человека и животных, следует помнить о том, что, за очень небольшими исключениями, речь идет только о сход­стве между ними, но не о полной серологической и химической идентич­ности. Установлено, что агглютиногены человека А и В имеют мозаико­образное строение: состоят они из парциальных антигенов. Например, агглютиноген В человека состоит из антигенов В1 В2 В3. Все одновременно они встречаются только у человека и у некоторых человекообразных обезьян. У разных видов животных наблюдаются только антигены В2 и В3. Большой интерес представляет сообщение Косякова о том, что пар­циальные антигены В2 эритроцитов человека и кролика сходны между со­бой не только иммунологически, но и по своей химической природе. Общие антигены встречаются не только среди представителей различ­ных видов позвоночных животных, но и между организмами, стоящими далеко друг от друга. Так, общие антигены есть у человека и у микробов; например, иммунная сыворотка козы против дизентерийных бацилл аг- глютинирует эритроциты человека, при этом эритроциты группы 0 — бо­лее интенсивно. Иммунная сыворотка лошадей против пневмококков типа XIV обладает агглютинирующим действием на эритроциты человека всех групп. Иммунизируя кроликов паратифоидными бациллами, Эйслер по­лучил иммунную сыворотку, гемолизирующую кровь барана и агглюти­нирующую кровь человека групп А и АВ. В результате иммунизации ло­шадей чумными микробами в сыворотке лошадей появляются агглюти­нины к эритроцитам человека (Жуков-Вережников). Все авторы отмечают постоянно наблюдающуюся агглютинацию, на­ступающую при смешивании сывороток крови одних видов животных с эритроцитами других видов. Весьма интересным представляется то поло­жение, что при помощи нормальных сывороток животных может быть до­казано наличие определенных антигенов в эритроцитах человека. Так, ан­титела к агглютиногену 0 человека содержатся в нормальных сыворотках рогатого скота, кур и некоторых других животных. Агглютиноген Р чело­века может быть обнаружен при помощи нормальных сывороток свиньи, кролика, рогатого скота. Сыворотки рогатого скота и свиньи нередко со­держат агглютинины, действующие избирательно на эритроциты человека определенных групп крови. Такими же свойствами обладает сыворотка крови определенного вида гадюк. Интересным является сообщение Ви­нера о наличии в сыворотке кошки агглютининов, специфически реаги­рующих с эритроцитами человека групп А, В, 0, а также об обнаружении им в двух образцах крови кошек гетероагглютининов, определяющих ин­дивидуальные различия в крови человека, независимо от антигенов си­стемы АВО. При изучении эритроцитов мышей в сыворотке крови человека был обнаружен агглютинин, обозначенный авторами МО агглютинин. Абсорб­ция этого агглютинина специфична, эритроциты человека и кролика его не связывают. Предложена реакция с агглютинином МО, как добавочный метод дифференцирования крови человека, так как он содержится не во всех сыворотках крови человека. Косяков показал, что гемагглютинины альфа и бета из сывороток крови рогатого скота и свиньи нейтрализуются специфически слюной че­ловека групп крови А и В. Павленко, Комендантова и Мельгунова, подчеркивающие специфич­ность'реакции абсорбции, протекающей при смешивании иногруппных эри­троцитов и сывороток крови человека, указывают в то же время на значи­тельное снижение титра сывороток человека в результате добавления к ним отмытых эритроцитов крупного и мелкого рогатого скота. Так как агглютинины в сыворотках крови человека по отношению к эритроцитам крови разных животных, показывают значительные инди­видуальные вариации, этот вопрос требует дальнейшего глубокого изу­чения. В связи с разбираемым вопросом необходимо остановиться, хотя бы кратко, на гемоагглютининах растительного происхождения. Из работ ряда исследователей явствует, что гемагглютинирующие вещества содер­жатся во многих ядовитых и съедобных грибах, а также у ряда высших растений, среди которых значительное место занимают представители семейства бобовых. Экстракты из семян некоторых бобовых (вики) агглю­тинируют эритроциты человека, преимущественно относящиеся к груп­пе А; в экстрактах некоторых других растений титр агглютининов был выше к эритроцитам человека группы В. Косяков показал, что гемагглютинины растительного происхождения реагируют со слюной человека; им изучались солевые экстракты из семян фасоли, гороха и картофеля. В результате изучения установлено, что слю­на человека, взятая у лиц с разной групповой принадлежностью крови, нейтрализует гемагглютинирующую способность этих экстрактов. Гемагглютинины к эритроцитам человека были найдены и у неко- торых насекомых; так гемолимфа некоторых гусениц агглютинировала эритроциты человека в разведении от 1 : 10 до 1 : 320. Жуков-Вережников и Гусева, изучавшие взаимоотношения между агглютининами и агглютиногенами разных видов животных, полагают, что нормальные антитела отражают глубокие филогенетические отношения между видами. Авторы высказывают взгляд о том, что наличие антител в крови одних животных относительно антигенов ряда животных других видов, не может быть результатом такого случайного явления, как гете­рогенная экзогенная иммунизация и подчеркивают большое значение изучения нормальных антител против клеток других животных. Настоящее сообщение, не претендуя на исчерпывающее освещение вопроса, затрагивает проблему об антигенносерологических отношениях, существующих между человеком и другими организмами. Столь широкое распространение в природе субстанций, близких в ан-, тигенносерологическом отношении к групповым веществам тканей чело­век#, имеет большое значение для судебной медицины и криминалистики. При исследовании пятен крови человека следует помнить о том, что нали­чие на изучаемых объектах крови и слюны некоторых животных, так же, как и примесь к пятнам крови человека экстрактов растительного проис­хождения, может оказать влияние на результаты исследования этих объ­ектов, производимого при помощи серологических реакций. В то же время, большое разнообразие агглютининов, содержащихся в нормальных сыворотках разных видов животных, равно как и наличие агглютининов в растительном мире, должно привлечь к себе внимание судебных медиков и криминалистов, так как эти агглютинины следует рассматривать как возможные реактивы для открытия новых индивиду­альных различий в крови человека в пределах уже известных группировок. БОР ДОНОС Т. Г кандидат биологических наук (Киевский НИИСЭ) ПРИМЕНЕНИЕ ПЫЛЬЦЕВОГО АНАЛИЗА ПРИ СРАВНИТЕЛЬНОМ ИССЛЕДОВАНИИ МЕДА Спорово-пыльцевой анализ в современном его понимании является сравнительно молодым методом. Первые упоминания об исследовании пыльцы и спор растений отно­сятся к сере,пине прошлого столетия; эти работы были посвящены изуче­нию морфологии пыльцы и спор. Несколько позднее появились работы по установлению, на оснований изучения строения пыльцы и спор, родственных связей между растениями и выявлению зависимости между строением пыльцы и сложностью орга­низации растений. К последним годам прошлого столетия относятся первые обстоятель­ные работы по изучению ископаемых пыльцы и спор. В дальнейшем, по данным исследования обнаруживаемых в ископае­мом состоянии комплексов пыльцы и спор, принадлежащих различным видам растений, возникла возможность установления растительности опре­деленных районов, относящейся к тем или иным геологическим периодам. Широкое применение в СССР приобрел спорово-пыльцевой анализ при изучении болот, торфяников и месторождений угля, а также в иных геолого-разведочных работах. В настоящее время спорово-пыльцевой анализ является одним из методов палеоботанических и геолого-географических исследований. Ши­роко развернуты работы по изучению морфологии пыльцы для целей ис­следования филогении растений. Пыльцевой анализ используется также в археологии и палеозоологии для установления возраста находок. В литературных источниках отмечается необходимость применения пыльцевого анализа и при исследовании меда, с целью установления его натуральности, а также происхождения. В работах различных авторов (Вилларет, Зарин, Фельдман, Юнг. Жадовский, Каблуков, Иойриш и др.) описываются методики изготовле­ния временных микроскопических препаратов меда для изучения в нем пыльцы. Изучению пыльцы в меде посвящены также работы Андреева и Дине. Однако, в литературе не уделено внимания вопросу применения пыльцевого анализа с целью сравнительного исследования образцов меда. Не освещен этот вопрос и в криминалистической литературе. В зарубежной криминалистической литературе (Локар и Кирк) со­держатся упоминания о возможности обнаружения пыльцевых зерен в ра­ковинах ушей, в ноздрях и на одежде людей. Сведений о возможности использования пыльцевого анализа в судебной экспертизе для сравни­тельного исследования образцов меда и меда в пятнах, а также для сравнения иных объектов, могущих содержать пыльцу, в отечественной и зарубежной криминалистической литературе обнаружить не удалось. В то же время, есть все основания полагать, что исследование пыльцы может иметь значение при групповой идентификации, наряду с иными методами, при сравнительном исследовании меда, образцов почв, образ- цов зерна, обычно содержащих примеси почвы, а также, в некоторых слу­чаях, пятен навоза. Произведенным в КНИИСЭ исследованием перечисленных выше объектов установлено наличие в них пыльцы. Необходимо отметить, что пыльца не всех видов растений может иметь идентификационное значение. Так, например, пыльца хвойных де­ревьев, снабженная воздушными мешками, переносится ветром на огром­ные расстояния, вследствие чего нахождение ее в том или ином объекте может носить случайный характер. В области судебной экспертизы, пыльцевой анализ может иметь наи­большее значение для сравнительного исследования образцов меда и пятен меда, именно вследствие того, что в данных объектах нахождение пыльце­вых зерен не может носить случайного характера. (Исключение представ­ляют пыльцевые зерна деревьев, особенно сосны, которые, во время цвете­ния, находясь в обилии в воздухе, могут попасть как в мед, в случае хра­нения его в недостаточно хорошо закрытых сосудах, так и в пятна меда). Обнаружение в двух образцах меда, при сравнительном их исследо­вании, одинаковых комплексов пыльцы растений нескольких различных видов, наряду с данными химического анализа, может позволить в значи­тельной мере индивидуализировать сравниваемые объекты. Еще большее криминалистическое значение имеет пыльцевой анализ пятен меда. При исследовании пятен меда, особенно в тех случаях, когда они малы или же загрязнены посторонними веществами, пыльцевой анализ может оказаться единственным возможным методом исследования. В большинстве случаев химический анализ позволяет установить в пятнах лишь наличие сахара. Обнаружение пыльцы в пятне дает осно­вание для вывода о наличии в пятне натурального меда. Детальное же изучение пыльцы в исследуемых пятнах открывает возможности для иден­тификации меда. Экспертная практика подтверждает необходимость производства та­кого рода исследований. Использование для экспертиз меда методик, рекомендуемых в лите­ратуре для исследования меда, встречает ряд затруднений по следующим причинам: 1.    Как указывалось ранее, вопрос о применении пыльцевого анализа для сравнительного исследования меда в литературных источниках не освещен; совершенно не затрагивается вопрос об исследовании меда в пятнах. 2.    Предлагаемые в литературе методики для изучения пыльцы, на­ходящейся в меде, либо вовсе не предусматривают выделения пыльцы из меда, либо не обеспечивают полного ее выделения. В то же время, для вы­явления всего комплекса пыльцы, характеризующего тот или иной образец меда, представляется необходимым выделение пыльцы из средней пробы меда, а не исследование произвольно взятых капель меда. Кроме того, метод выделения пыльцы позволяет исследовать в одном микроскопическом препарате значительное количество пыльцевых зерен. 3.    Для сравнительного исследования пыльцы, извлеченной из меда, необходимо наличие эталонных препаратов, изготовленных из пыльцы за­ведомо известных растений; при этом желательно, чтобы обработка пыль­цы в исследуемом объекте полностью соответствовала обработке ее в эта­лонных микроскопических препаратах. Различная обработка пыльцы вле­чет за собой не вполне одинаковое выявление деталей строения пыльцевых зерен. В связи с изложенным, целью настоящей работы являлось: а)       Разработка методики выделения пыльцы из средних образцов меда, обеспечивающей, по возможности, полное и без посторонних приме­сей получение пыльцы. б)       Разработка методики исследования пыльцы в пятнах меда. в)      Изготовление эталонных препаратов пыльцы наиболее часто встре­чающихся медоносных растений. г)      Разработка методики изготовления микроскопических препаратов пыльцы, выделенной из образцов или из пятен меда. При изготовлении эталонных препаратов был избран ацетолизный метод в модификации, предложенной Аветисяном. Согласно этой методике, пыльца, выделенная из пыльников цветов, обрабатывается на предметных стеклах ацетолизирующей смесью, пред­ставляющей собой смесь уксусного ангидрида и концентрированной сер­ной кислоты, взятых в отношении 9:1. Препараты подвергаются нагре­ванию на пламени спиртовки, при постоянной проверке их под микроско­пом, до момента наилучшего выявления деталей структуры пыльцы. Препараты заливаются глицерин-желатином. Свежая пыльца, после выделения ее из пыльников цветка, обрабатывается несколько раз повтор­но спиртом ректификатом. Данная методика проста, требует сравнительно немного времени для изготовления препаратов и обеспечивает удовлетворительные результаты. В итоге ряда экспериментов, поставленных с целью разработки наи­более простых и надежных приемов выделения пыльцы из образцов меда, была выработана следующая методика. Мед, разбавленный дистиллированной водой в отношении 1:2, под­вергался центрифугированию, жидкость отсасывалась пипеткой, осадок заливался новой порцией воды, смесь перемешивалась, затем снова цен­трифугировалась. Промывание повторялось 3—4 раза. После этого осадок 2—3 раза промывался подобным же образом небольшими порциями спир­та ректификата (2—3 мл.). Осадок пыльцы с небольшим количеством спирта переносился на предметные стекла. После испарения спирта пре­параты пыльцы обрабатывались ацетолизирующей смесью, прогревались на пламени спиртовки, затем заливались глицерин-желатином. Изготовление из исследуемой пыльцы постоянных препаратов имеет то значение, что позволяет хранить их в течение длительного времени. Последнее важно, учитывая сложность исследования и необходимость сравнения изучаемой пыльцы с эталонными препаратами. Наличие по­стоянных препаратов облегчает возможность фотографирования пыльцы и допускает контрольное исследование. При исследовании пятен меда наилучшие результаты были получены при применении следующей методики. Вырезки из ткани с пятнами меда промывались несколько раз не­большими порциями дистиллированной воды. Вода с вымытым из ткани медом центрифугировалась, после чего осадок промывался повторно, как это имело место при исследовании образцов меда. Затем следовала обра­ботка спиртом ректификатом и ацетолизирующей смесью. Вырезки ткани, после промывания их водой, следует просматривать под микроскопом для установления полноты промывания. В тех случаях, когда пятна меда очень малы, промывание их водой нецелесообразно. В таких случаях препараты из вырезок ткани с наи­меньшим количеством волокон, можно подвергнуть обработке спиртом, я затем ацетолизирующей смесью, однако, такие препараты для исследо­вания менее удобны. Разработанная методика была применена в Киевском НИИСЭ при производстве экспертизы по делу о хищении меда. В институт поступили одежда обвиняемого и образец меда, взятый из улья, где имело место хищение. Перед экспертизой было поставлено задание установить, содержит­ся ли мед в пятнах на одежде обвиняемого и, в случае обнаружения на­турального меда, произвести сравнение его с медом, изъятым в качестве образца. Согласно описанной выше методике, вырезки из пятен подвергались экстрагированию дистиллированной водой и центрифугированию полу­ченного экстракта. Центрифугат был использован для химического ана­лиза, осадок же был подвергнут дальнейшей обработке для исследования пыльцы. Характер и размеры пятен позволили установить в них химическим путем лишь наличие сахара. В результате исследования пыльцы, выде­ленной из пятен на одежде, а также из образца меда, было установлено, что в пятнах и в образце меда находится одинаковый комплекс пыльцы нескольких растений, а именно: главную массу составляла пыльца гре­чихи посевной, в меньшем количестве были обнаружены пыльцевые зерна растений из семейств сложноцветных и мотыльковых. Строение пыльцевых зерен, относящихся к этим семействам, характе­ризовалось также одинаковыми особенностями. В результате произведенного исследования, было установлено, что в пятнах на одежде обвиняемого находится мед, содержащий такой же комплекс пыльцы, как и мед, представленный в качестве образца. Литературные данные и результаты изучения образцов меда, пока­зывают, что количество видов растений, пыльца которых встречается в одном образце меда, как правило, бывает сравнительно невелико. Изве­стно также, что, нередко, пчел выпускают на определенные цветы. Широко применяется метод выработки у пчел условного рефлекса на определен­ный нектар. Принимая во внимание эти обстоятельства, сравнительное исследова­ние меда следует начинать с установления того, находится ли в нем пыль­ца, относящаяся к одной или же к нескольким таксономическим еди­ницам. При изучении выделенной пыльцы необходимо установить типы строе­ния пыльцевых зерен, наблюдаемых в препаратах из сравниваемых объ­ектов. При обнаружении пыльцы различных типов строения дальнейшее ее исследование не вызывается необходимостью. При обнаружении же в исследуемых образцах пыльцевых зерен одинаковых типов строения, необ­ходимо сравнение пыльцы с эталонными препаратами. Уровень изученности вопроса в настоящее время еще не позволяет во всех случаях определять пыльцу вплоть до видов. Однако, заключение о    наличии в сравниваемых образцах одинаковых комплексов пыльцевых зерен, принадлежащих одним и тем же родам растений, может иметь существенное значение в цепи иных доказательств, для раскрытия пре­ступления. КАПЛАН С. Д., кандидат медицинских наук (Харьковский НИИСЭ) ИСПОЛЬЗОВАНИЕ НЕКОТОРЫХ ОСОБЕННОСТЕЙ МИКРОСКОПИЧЕСКОГО СТРОЕНИЯ хлопковых волокон В СУДЕБНО-ЭКСПЕРТНОМ ИССЛЕДОВАНИИ ХЛОПЧАТОБУМАЖНЫХ ТКАНЕЙ Перед судебной экспертизой нередко ставятся вопросы об однород­ности либо неоднородности двух и более образцов хлопчатобумажных тканей, являющихся вещественными доказательствами. Если доставлен­ные на исследование образцы ткани имеют одинаковый вид ткацкого пе­реплетения, рисунок, плотность, а также одинаковую толщину и направ­ление крутки нитей основы и утка, то дается заключение об их однород­ности. На детальное исследование особенностей микроскопического строе­ния самих хлопковых волокон обращается мало внимания. Оно ограничи­вается описанием извитости волокон по длине, наличия широкого кана­ла и тонких стенок. Однако более глубокое изучение хлопковых волокон позволяет выявить и другие особенности их микроскопического строения. В качестве дополнительных признаков можно использовать: 1) количе- ртво протоплазмы в волокнах, 2) быстроту растворения протоплазмы под воздействием глицерина, 3) толщину преобладающей массы элементар­ных волокон в нитях основы и утка. 1.    Количество протоплазмы в волокнах Как показали исследования, количество протоплазмы в волокнах, взятых от разных образцов хлопчатобумажных тканей, а также марли, ваты и т. д., часто бывает различным. В комплексе с другими признака­ми, характерными для названных объектов, и данный признак необходи­мо использовать в целях установления или отрицания их однородности. Для исследования было взято 150 образцов хлопчатобумажных тка­ней и других изделий из хлопковых волокон, наиболее часто встречаю­щихся в экспертной практике. Было исследовано: новых тканей — 25 об­разцов; образцов ношенных и рваных предметов одежды и белья — 74; ниток и шпагата — 22, ваты — 21, марли — 8 образцов. Одновременно с новыми образцами ткани, исследованию подверга­лись образцы ношенных, но целых предметов белья и одежды, а также ветхие образцы, подвергавшиеся длительное время носке и стирке. Из общего количества 150 исследованных объектов было обнаружено: из них: много протоплазмы в 71 объекте в 71 объекте мало протоплазмы в 51 объекте в 26 объектах Изучение приведенных данных позволяет отметить следующее: 1)      Из технологии производства хлопчатобумажных тканей известно, что ткани отбеливают в двух случаях: если вырабатывается ткань чисто белая или если ее необходимо окрасить в черный либо иной цвет. Поэто­му, естественно, что в волокнах, взятых из окрашенных тканей, прото­плазма совершенно отсутствует или ее имеется мало. Она удаляется из волокна в процессе отбеливания. 2)      71 объект неокрашенных образцов тканей, в основном, представ­ляет собой обрывки от полотенец, сорочек, простыней и наволочек. Значи­тельная часть из них имела дыры от изношенности. Несмотря на это в ка­нале волокон, взятых от таких тканей, нередко обнаруживалось большое количество протоплазмы. Следовательно, она не исчезает из волокон, не­смотря на многократную стирку. Поэтому вполне возможно' сравнивать (и по количеству протоплазмы) образец ткани, взятый следователем в магазине, и пошитые из похищенной ткани предметы одежды, если послед­ние и подвергались стирке. Таблица 1. При определении количества протоплазмы в волокнах (много про­топлазмы, мало, нет протоплазмы) необходимо руководствоваться сле­ дующими данными. Если исследование 10 полей зрения микроскопа (как минимум) в большинстве волокон покажет значительные скопления про­топлазмы, занимающие в поле зрения микроскопа не хменее половины дли­ны волокна — их следует отнести к группе волокон с большим количе­ством протоплазмы (табл. 1, отм. 1А). Все остальные волокна, у которых протоплазма будет обнаружена не в большинстве волокон (менее 50%) или, если она будет находиться в большинстве волокон, но в виде неболь­ших частиц, редко- разбросанных по длин нику канала,— следует относить к группе волокон, содержащих малое количество протоплазмы (табл. 1, отм. 1Б). Если протоплазма отсутствует в большинстве волокон, их сле­дует отнести к группе волокон без протоплазмы (табл. 1, отм. 1В). Для проведения подобных исследований необходимо брать одинаковое количе­ство волокон, чтобы выводы эксперта исходили из соизмеримых величин. В описываемых опытах от каждого образца ткани бралось 2—3 нити (если ткань была грубая) и 3—5 нитей (когда ткань мягкая, тонкая). Расщипывание нитей ткани на элементарные волокна производилось на предметном столике микроскопа МБС-1 при увеличении в 12 раз. Реко­мендация такого способа расщипывания нитей объясняется следующими соображениями. Всякий, кому приходилось расщипывать нити ткани на элементарные волокна препаровальными иглами, знает, что при достаточ­но сильной крутке нити и значительной тонине ее, часто это удается сде­лать с большим трудом. Кроме того, по мере расщепления нити на ком­плексы элементарных волокон, делается все более трудным окончательное разделение их на отдельные элементарные волокна. Поэтому на приго­товленных обычным образом препаратах остается большое количество комочков, состоящих из спутанных элементарных волокон, значительно затрудняющих определение количества протоплазмы в волокнах. При рассматривании элементарных хлопковых волокон, полученных после расщипывания нитей бумажных тканей (а также ваты, марли и т. д.), протоплазма на белом фоне канала волокна представляется в виде различной формы образований черного цвета. Характер видимых остатков высохшей протоплазмы во многом зависит от формы канала того или иного хлопкового волокна. 2.    Быстрота растворения протоплазмы В процессе исследования препаратов с волокнами, взятыми от раз­ных образцов хлопчатобумажных тканей, а также ваты, ниток и т. д. было отмечено следующее. При повторном просмотре препаратов (через несколько часов после их изготовления), как правило, наблюдалось, что в волокнах, ранее имевших даже значительное количество прото­плазмы, последней не оказывалось. Создавалось впечатление, что под влиянием глицерина протоплазма хлопкового волокна растворялась, либо настолько просветлялась, что канал волокна становился совершенно про­зрачным. Для решения вопроса о том, исчезает ли протоплазма в волокнах, взятых от разных образцов тканей, в неодинаковые сроки, было проде­лано следующее. Препараты (тотчас после изготовления) рассматрива­лись под микроскопом и отмечалось количество ее по приведенной ранее классификации (большое количество, мало, нет протоплазмы). Повторное изучение препаратов проводилось через один час, затем через каждые полчаса. Спустя 1 —1,5 часа в большинстве препаратов наблюдалось бо­лее или менее значительное уменьшение количества протоплазмы, что выражалось в просветлении канала волокон. В волокнах с малым коли­чеством протоплазмы полное растворение ее наблюдалось через 2— 2,5   часа. Волокна, содержащие большие количества протоплазмы, дела­лись прозрачными спустя 4—6 часов. Волокна четырех образцов ткани содержали небольшие количества протоплазмы и на следующий день после их приготовления. Как показали проведенные наблюдения, быстрота растворения про­топлазмы в канале хлопковых волокон зависит от трех моментов: зре­лости волокна, местоположения протоплазмы в канале и количества ее в волокне. Быстрее всего растворяется протоплазма в незрелых волок­нах в тех случаях, когда она располагается в канале в виде отдельных мелких глыбок. Длительное сопротивление растворению оказывает про­топлазма, находящаяся в канале предельно зрелых волокон и в местах перегиба зрелых волокон. На табл. 1 отм. II А, II Б, II В показано по­следовательное растворение протоплазмы в зрелом волокне. То обстоя­тельство, что протоплазма быстрее растворяется в незрелых волокнах, и значительно медленее в зрелых и предельно зрелых, объясняется разни­цей в толщине стенок этих волокон. Известное значение имеет также ко- количество протоплазмы в канале волокна. В волокнах, ставших прозрачными после растворения протоплазмы, нередко наблюдались контуры образований, напоминающих по своей форме бывшую в этом месте глыбку (табл. 2, отм. Б). Такие же контуры глыбок протоплазмы обнаруживались и в канале элементарных волокон, взятых из любой окрашенной хлопчатобумажной ткани. I             Не следует принимать за протоплазму пузырьки воздуха, которые почти всегда можно наблюдать в канале хлопковых волокон после по­мещения их в любую жидкость, в том числе и глицерин. Чтобы устано­вить — находится ли в поле зрения протоплазма или пузырек воздуха, )решающее значение имеет микроскопическое исследование препарата при увеличении в 600 раз. Скопления высохшей протоплазмы всегда имеют острые края и самую различную форму. Она представляется рав­номерно окрашенной в серо-черный или черный цвет. Пузырьки воздуха всегда имеют овально-вытянутую форму и хорошо закругленные края; наружные контуры пузырьков воздуха всегда темнее, чем середина, представляющая при рассматривании под микроскопом в виде светлой полоски (табл. 2). Таблица 2. 3.    Использование тонины хлопковых волокон Сведения о тонине хлопковых волокон, имеющиеся в разных специ­альных руководствах, в общем одинаковы. А. Г. Архангельский (1) счи­тает, что тонина хлопковых волокон колеблется в пределах 0,020— 0,048 мм. Монастырский (2), а также Модестова, Вихрев и Шелихов (3) определяют среднюю тонину волокон в пределах 0,015—0,025 мм. По­скольку цифра последних авторов определяет среднюю тонину волокон. следует считать, что в действительности встречаются волокна как мень­шей, так и большей тонины, чем приведенные ими средние величины диа­метра волокон. Следовательно, между данными этих авторов и данными о величинах диаметра волокон, приведенными А. Г. Архангельским, по существу, противоречия нет. Следует, однако, отметить, что с точки зрения экспертного исследо­вания хлопчатобумажных тканей знание минимальной и максимальной тонины хлопковых волокон самостоятельного значения не имеет. Данные о тонине волокна могут иметь значение постольку, поскольку, используя ее, можно разделить исследуемые образцы бумажных тканей на группы и сравнивать их между собой. Н. А. Архангельский (4) предложил делить хлопковые волокна на тонкие, имеющие поперечник до 0,020 мм, на сред­ние с поперечником 0,020—0,023 мм и грубые тониною свыше 0,023 мм. Приведенная классификация, возможно, отвечает потребностям текстиль­ного производства, но, чтобы ее приспособить для целей экспертного ис­следования объектов, изготовленных из хлопковых волокон, она нуждает­ся в значительных уточнениях. Во-первых, в ней не выделяются в особую группу действительно тонкие хлопковые волокна, имеющие диаметр от 0,             011 мм до 0,06 мм. По микроскопическому строению эти волокна значи­тельно отличаются от типичных хлопковых волокон. Они представляются в виде прямых образований, с относительно толстыми стенками и очень узким каналом. Во многих образцах хлопчатобумажных тканей они со­вершенно отсутствуют. В других — такие волокна встречаются в незна­чительном количестве (1—3—5 волокон не в каждом поле зрения). Поэто­му отсутствие или наличие их в исследуемых образцах ткани имеет су­щественное значение для определения однородности или неоднородности их. Во-вторых, существенным дефектом этой классификации является чрезвычайно малый интервал, определяющий тонину средних волокон (0,020—0,023 м'м), и отсутствие разрыва в тонине между средними и ,грубыми волокнами. Предлагаемая ниже классификация основывается на литературных данных о тонине основной массы волокон хлопка, выращиваемого в СССР. Кроме того, предлагаемая классификация волокон характеризует степень их зрелости и частоту нахождения волокон определенной тонины в исследуемых объектах. Исследования 150 образцов изделий из хлопко­вых волокон показали, что основным материалом для изготовления пред­метов массового потребления, сделанных из хлопковых волокон, являются волокна тониною 0,013—0,022 мм. Они часто перекручены по своей длине, имеют тонкие стенки и широкий канал. Ткани, у которых почти все волок­на имеют одинаковую тонину, встречаются редко. Как правило, тонина волокон для каждой группы тканей колеблется в определенных интерва­лах. Часто в образцах тканей среди волокон средней тонины встречается незначительное количество волокон тониною 0,06—0,11 мм. Характеристи­ка этих волокон уже была дана ранее. Нередко около трети элементарных волокон имеет диаметр 0,024—0,048 мм. Чаще это незрелые волокна, реже — предельно зрелые. Некоторые образцы хлопковой ваты почти сплошь состоят из волокон выше средней тонины. Иногда швейные нитки и низкие сорта шпагата (например, для обвязки пачек пиленого сахара), изготовляются из таких волокон. В связи со сказанным, нами предлагает­ся хлопковые волокна разделить по тонине на следующие три группы: 1) волокна выше средней тонины с диаметром 0,024—0,048 мм, 2) средней тонины с диаметром 0,013—0,022 мм и 3) ниже средней тонины с диамет­ром 0,006—0,011 мм (табл. 1, III А, III Б, III В). В заключение настоящего сообщения следует отметить следующее. В практике Харьковского научно-исследовательского института судебной экспертизы до сих пор не встретилось случая исследования таких тканей, когда бы, при совпадении обычно устанавливаемых признаков, они раз­ личались по микроскопическому строению волокон. Однако, возможно,, что такие случаи встретятся. Тогда, естественно, возникает вопрос, сле­дует ли считать, что подобные ткани неоднородны. Разрешение этого вопроса выходит за рамки данного сообщения и требует специального исследования. ВЫВОДЫ 1.    Особенности микроскопического строения хлопковых волокон, ис­следование которых изложено в настоящей работе, а именно: количество протоплазмы в канале волокна, быстрота растворимости ее в глицерине и тонина преобладающей массы волокон в нитях основы и утка — в сво­ей совокупности характерны для определенных групп хлопчатобумажных тканей. 2.    Наличие большого или малого количества протоплазмы или пол­ное отсутствие ее в канале хлопковых волокон, а также тонина основной массы элементарных волокон в исследуемых объектах микроскопически легко определяются и могут быть представлены в акте экспертизы в виде фотоиллюстраций. 3.     Несомненно, что использование вышеуказанных признаков, вме­сте с другими данными, получаемыми при исследовании объектов, изго­товленных из хлопковых волокон, позволят эксперту более точно устано­вить однородность или неоднородность исследуемых объектов. ЛИТЕРАТУРА 1.  Архангельский А. Г., Учение о волокнах. М-Л, 1938, стр. 479, 2.   Монастырский А. Г., Лабораторный практикум по испытанию текстиль­ных материалов, М, 1953, стр. 254. 3.   Модестова Т. А., Вихров П. Г., и Шелихов Н. Н., Материалове­дение швейного производства, М, 1955, стр. 191. 4.   Архангельский Н. А., Швейное материаловедение, М-Л, 1946, стр. 304. Стр. Колмаков В. П. Некоторые вопросы судебной экспертизы вещественных дока­зательств по делам о преступлениях против жизни        5 Сегай М. Я. Криминалистическая идентификация        13 Шаркова Т. Ф. Причины невозможности решения отдельных вопросов при . проведении криминалистической экспертизы 25 Тихенко С. И. Планирование расследования по делам о хищении государ­ственного и общественного имущества     29 Б у |р ч а н и ,н о 1В В. П., Богатырев М. Г., То польский А. Д Бер­зин В. Ф., С у я р к о В. А. Устойчивость признаков почерка при умышлен­ном его изменении    37 Рожкова Г. В. Устойчивость признаков почерка в зависимости от позы пишущего      43 М о ж а р И. М. Устойчивость признаков почерка в зависимости от времени . 49 Вольвач Н. С. О влиянии свойств пишущего прибора на признаки почерка . 57 Кириченко В. Г. Взаимосвязь признаков цифрового и буквенного письма . 61 Ц и п е н ю к С. А. Об устойчивости признаков почерка в текстах, выполненных с подражанием печатному шрифту           67 Мельникова Э. Б. Некоторые вопросы устойчивости признаков почерка в ру­кописях, выполненных левой рукой  75 Ароцкер Л Е., Коновалов Е. П. Признаки автоподлога подписей . 79 Соколовский 3. М. Некоторые вопросы идентификации личности по без- буквенным подписям          ... 87 С е г а й М. Я. Идентификационные признаки письма и принципы их классификации 97 Шляхов А. Р. Понятие частного признака почерка. Классификация частных при­знаков и их вариаций в почерке       103 Литвиненко Л. К. Методика исследования следов сверления и распила . 111 Горидько А. А. Особенности отображения пневматических шин в следах . 125 Салтевский М. В. Классификация общих и частных признаков при трасо­логической идентификации объектов по следам на металле   129 Л и с и ч е н к о В. К., К и р и ч и н с к и й Б. Р. Применение бета-излучения ра­диоактивных изотопов при криминалистической экспертизе вещественных доказательств             133 Бета-радиография и ее применениее (Сообщение 1)      133 Измерения при помощи бета-лучей (Сообщение 2)       141 Применение рентген©- и радиографии при иследовании вещественных дока­зательств (С о о б щ е н и е 3)            145 3 юс кин Н. М. Способы повышения различаемости слабо видимых деталей . 151 Брайчевская Е. Ю. Деталиметрическое исследование методов фотографиче­ского усиления и ослабления .                159 Дроздов В. Г. Применение методов цветной фотографии на трехслойных мате­риалах при исследовании вещественных доказательств         165 Романов Н. С. О стереомикрофотографическом исследовании перекрещиваю­щихся штрихов     175 Ковальчук 3. А. Некоторые методы исследования сожженных документов 183 Эйсман А. А. К вопросу о применении электронно-оптических методов при ис­следовании вещественных доказательств   191 Букатин Е. А. Электронный абсолютный контрастор-выделитель .... 197 Гордон Б. Е. Некоторые вопросы применения спектрального эмиссионного ана­лиза при судебной экспертизе          201 Б а р а б а ш Т. И., Павлов В. Л. Взаимодействие алкалоидов с красителями Фотоколориметрическое определение малых доз некоторых алкалоидов . . 209 Р а б а н Н. М. Установление времени попадания металлических предметов в хлеб 215 Гордон Б. Е. Применение адсорбционной полярографии в судебной химии . 217 Б а р а б а ш Т. И., Павлов В. Л. Сорбция в судебно-химической практике . 225 Завадинская К. Е. Об общности антигенных веществ человека н других организмов    229 Бордонос Т. Г. Применение пыльцевого анализа при сравнительном исследо­вании меда 233 К а п л а н С. Д. Использование некоторых особенностей микроскопического строения хлопковых волокон в судебно-экспертном исследовании хлопчато­бумажных тканей       237 Техредактор Чалая Е. А.                                                                       Корректор Диденко Н. К БФ 02790 Подписано к печати 7 III. 1958 г. Формат бум. 60X92716 Объем, физ. печ. л. 15,25. Зак. 6133. Тираж 2.300. Типография «Радянська Украша». Киев, Прозоровская, 59. 1  Толщина или иначе поверхностная плотность вещества при бета-радиографии измеряется в мгр/см*. 1 Слоем половинного ослабления называется такой слой данного вещества, после прохождения через который интенсивность лучей ослабляется вдвое. [1] = 2%; с! = 3—Цг; О = 0,01 г, сш3 мы получили дашше таблицы 1, которые показывают, до> какой степени нужно измельчать пробу при различном содержании определяемого элемента.